泰安首創(chuàng)環(huán)保設(shè)備有限公司
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閱讀：67發(fā)布時(shí)間：2025-5-5
6 儀器和設(shè)備
6.1紅外測(cè)油儀（紅外分光測(cè)油儀）或紅外分光光度計(jì)：能在 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 處測(cè)量吸光度， 并配有 40 mm 帶蓋石英比色皿。
6.2水平振蕩器：振蕩頻次為（150～250）次/min。
6.3馬弗爐。
6.4 天平：感量為 0.01 g 和 0.0001 g。
6.5具塞錐形瓶：100 ml。
6.6玻璃漏斗：直徑為 60 mm。
6.7采樣瓶：500 ml，廣口棕色玻璃瓶，具聚四氟乙烯襯墊。
6.8一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。
7 樣品
7.1樣品采集和保存
按照HJ/T66的相關(guān)要求進(jìn)行樣品的采集(土壤采樣器)和保存。樣品裝滿裝實(shí)采樣瓶（6.7），密封后置于冷藏箱內(nèi)，盡快運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室分析。若暫時(shí)不分析，應(yīng)在 4℃以下冷藏保存，保存時(shí)間為7 d。
7.2樣品的制備
除去樣品中的異物（石子、葉片等），混勻（土壤篩分機(jī)）。稱取 10 g（精確至 0.01 g）樣品，加入適量（5.5），研磨均化成流沙狀（土壤研磨機(jī)），轉(zhuǎn)移至具塞錐形瓶（6.5）中。
7.3干物質(zhì)含量的測(cè)定
在稱取樣品的同時(shí)，另取一份樣品，按照 HJ 613 測(cè)定土壤樣品干物質(zhì)含量。
7.4試樣的制備
在錐形瓶（7.2）中加入 20.0 ml 四氯乙烯（5.1），密封，置于振蕩器（6.2）中，以 200次/min 的頻次振蕩提取 30 min。靜置 10 min 后，用帶有玻璃纖維濾膜（5.8）的玻璃漏斗（6.6） 將提取液過(guò)濾至 50 ml 比色管中。再用 20.0 ml 四氯乙烯（5.1）重復(fù)提取一次，將提取液和樣品全部轉(zhuǎn)移過(guò)濾。用 10.0 ml 四氯乙烯（5.1）洗滌具塞錐形瓶、濾膜、玻璃漏斗以及土壤樣品，合并提取液。將提取液倒入吸附柱（5.18），棄去前 5 ml 流出液，保留剩余流出液，待測(cè)。注：如土壤樣品中石油類含量過(guò)高，可適當(dāng)增加重復(fù)提取次數(shù)。
7.5空白試樣的制備
稱取 10 g（精確到 0.01 g）石英砂（5.7）代替土壤樣品，按與試樣制備（7.4）相同的步驟進(jìn)行空白試樣的制備。
8 分析步驟
8.1試樣的測(cè)定
將經(jīng)硅酸鎂吸附后的剩余流出液（7.4）轉(zhuǎn)移至 40 mm 石英比色皿中，以四氯乙烯（5.1） 作參比，在波數(shù) 2930 cm-1、2960cm-1、3030 cm-1 處測(cè)量其吸光度A2930、A2960、A3030。按照公式（1）計(jì)算石油類濃度。
8.2空白試驗(yàn)
按與試樣的測(cè)定（8.1）相同的步驟，進(jìn)行空白試樣（7.5）的測(cè)定。
9.1 結(jié)果計(jì)算
土壤中石油類的含量 w（mg/kg），按照公式（6）進(jìn)行計(jì)算
w = p2*V / M *Wdm (6)
式中：w—土壤中石油類的含量，mg/kg；
ρ2——提取液中石油類濃度，mg/L；
V——提取液體積，ml；
M——土壤樣品質(zhì)量，g；
Wdm——土壤干物質(zhì)含量，%
9.2結(jié)果表示
測(cè)定結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)的保留與方法檢出限一致，最多保留 3 位有效數(shù)字。
10 精密度和準(zhǔn)確度
10.1精密度
六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)石油類濃度約為 30 mg/kg 的花園土壤統(tǒng)一樣品、70 mg/kg 的污灌區(qū)土壤統(tǒng)一樣品和 150 mg/kg 的煉鐵廠土壤統(tǒng)一樣品進(jìn)行 6 次重復(fù)測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 5.0%～7.4%、3.9%～5.9%和 1.9%～4.0%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 3.9%、2.7%和 2.4%；重復(fù)性限分別為 5 mg/kg、9 mg/kg 和
11 mg/kg；再現(xiàn)性限分別為 6 mg/kg、10
mg/kg 和 14 mg/kg。
10.2 準(zhǔn)確度
六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)石油類濃度約為 30 mg/kg 的花園土壤統(tǒng)一樣品、70 mg/kg 的污灌區(qū)土壤統(tǒng)一樣品和150 mg/kg 的煉鐵廠土壤統(tǒng)一樣品進(jìn)行加標(biāo)分析測(cè)定，加標(biāo)量分別為300 μg、700 μg 和 1500 μg，加標(biāo)回收率范圍分別為
83.6%～88.9%、84.9%～91.7%和 84.4%～90.3%；
加標(biāo)回收率最終值分別為（86.5±4.2 ）%、（88.0±5.0 ）%和（87.1±4.8 ）%。
11 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
11.1四氯乙烯品質(zhì)檢驗(yàn)
四氯乙烯須避光保存。使用前須按照（5.1）進(jìn)行四氯乙烯品質(zhì)檢驗(yàn)和判定，確認(rèn)符合要求后方可使用。
11.2空白試驗(yàn)
每20 個(gè)樣品或每批次（≤20 個(gè)樣品/批）至少做兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。
11.3校正系數(shù)檢驗(yàn)
每批樣品均應(yīng)進(jìn)行校正系數(shù)的檢驗(yàn)，使用時(shí)根據(jù)所需濃度，取適量的石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.16），以四氯乙烯為溶劑配制適當(dāng)濃度的石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣測(cè)定（8.2）相同的步驟進(jìn)行測(cè)定，按照公式（1）計(jì)算石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。如果測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差在±10% 以內(nèi)，則校正系數(shù)可采用，否則重新測(cè)定校正系數(shù)并檢驗(yàn)，直至符合條件為止。也可使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。
11.4平行樣
每20 個(gè)樣品或每批次（≤20 個(gè)樣品/批）樣品應(yīng)測(cè)定一個(gè)平行樣品，平行樣的相對(duì)偏差應(yīng)≤30%。
11.5基體加標(biāo)
每20 個(gè)樣品或每批次（≤20 個(gè)樣品/批）樣品應(yīng)測(cè)定一個(gè)基體加標(biāo)樣品，加標(biāo)回收率應(yīng)控制在 70%～110%之間。
12廢物處理
實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢物應(yīng)分類收集，并做好相應(yīng)標(biāo)識(shí)，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。
13注意事項(xiàng)
13.1 混合均勻后使用。
13.2樣品制備間應(yīng)清潔、無(wú)污染，樣品制備過(guò)程中應(yīng)遠(yuǎn)離有機(jī)氣體，使用的所有工具都應(yīng)進(jìn)行清洗，防止交叉污染。
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