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水質環(huán)境檢測常規(guī)參數測定方法及原理(四)

閱讀:63發(fā)布時間:2025-5-7


 

十二.總氮的測定

color:black">12.1原理

 120124℃下,堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉化為硝酸鹽。采用紫外分光光度法于波長220nm(有機物和硝酸鹽)和275nm(有機物)處,分別測定吸光度A220A275,計算校正吸光度A,總氮(以N計)含量與校正吸光度A成正比。

標準方法:水質總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法HJ636-2012

color:black">12.2 要義

color:black">12.2.1總氮定義

典型的條件性指標,在規(guī)定的條件下,能測定的樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和,并非所有含氮化合物

color:black">12.2.2 條件

120124℃下,堿性過硫酸鉀溶液使樣品中能夠轉化為硝酸鹽的含氮化合物的氮

color:black">12.3 檢出限與測定范圍

檢出限:0.05mg/L(10mL,10mm光程)

測定范圍:0.207.00mg/L

color:black">12.4 關鍵步驟

color:black">12.4.1 取樣

10.00ml樣品于25ml具塞比色管中,注意取樣代表性

color:black">12.4.2 試劑

加堿性過硫酸鉀溶液(注意純度),高壓蒸汽消毒器消解

color:black">12.4.3 消解

將比色管置于高壓蒸汽滅菌器中,加熱至頂壓閥吹氣,關閥,繼續(xù)加熱至120℃ 開始計時,保持溫度在120124℃之間30min

color:black">12.3.4 后處理

冷卻混勻,加入1.0ml鹽酸溶液,用水稀釋至25ml標線,蓋塞混勻。

color:black">12.3.5 比色

color:black">10mm石英比色皿,在紫外分光光度計上,以水作參比,分別于波長220nm275nm處測定吸光度。

color:black">12.3.6 注意事項與影響因素


十三.石油的測定(紫外)

color:black">13.1原理

pH≤2的條件下,樣品中的油類物質被正己烷萃取,萃取液經脫水,再經硅酸鎂吸附除去動植物油類等極性物質,于225 nm波長處測定吸光度,石油類含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律。

標準方法:水質石油類的測定紫外分光光度法(試行)HJ970-2018

color:black">13.2 檢出限與測定范圍

檢出限:0.01mg/L(500mL,25mL萃取,20mm光程)

測定范圍:0.04 mg/L(下限)

color:black">13.3 關鍵步驟

color:black">13.3.1 取樣

將樣品全部轉移至1000 ml分液漏斗中,量取25.0 ml正己烷洗滌采樣瓶后,全部轉移至分液漏斗中

color:black">13.3.2 萃取

充分振搖,靜置分層,下層水相全部轉移至量筒中,記錄體積

color:black">13.3.3脫水

將上層萃取液轉移至已加入3g的錐形瓶中,蓋緊瓶塞,振搖數次,靜置。

color:black">13.3.4 吸附

繼續(xù)向萃取液中加入3g硅酸鎂,振蕩器振蕩, 靜置沉淀。在玻璃漏斗底部墊上少量,過濾,待測

color:black">13.3.5 比色

在波長225 nm處,使用2cm石英比色皿,以正己烷作參比,測定吸光度

color:black">13.3.6 注意事項與影響因素

干擾(活性氯、硫化物、亞硝酸鹽)、萃取效率、加標回收率


十四.石油類和動植物油類的測定(紅外法,適用:工業(yè)廢水、生活污水)

color:black">14.1原理

水樣在pH≤2的條件下用四氯乙烯萃取后,測定油類;將萃取液用硅酸鎂吸附去除動植物油類等極性物質后,測定石油類。油類和石油類的含量均由波數分別為2930 cm-1CH2基團中C-H鍵的伸縮振動)、2960 cm-1CH3基團中C-H鍵的伸縮振動)和3030 cm-1(芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動)處的吸光度A2930、A2960A3030,根據校正系數進行計算;動植物油類的含量為油類與石油類含量之差。 

標準方法:水質石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法HJ637-2018

color:black">14.2 檢出限與測定范圍

檢出限:0.04mg/L(500mL,50mL萃取,40mm光程)

測定范圍:0.24 mg/L(下限)

color:black">14.3 關鍵步驟

color:black">14.3.1 取樣

將樣品轉移至1000 ml分液漏斗中,量取50 ml的四氯乙烯洗滌樣品瓶后,全部轉移至分液漏斗中

color:black">14.3.2 萃取

充分振蕩,靜置分層

color:black">14.3.3 脫水(總油)

有機相萃取液通過裝有的玻璃漏斗放至50 ml比色管中,用適量四氯乙烯潤洗玻璃漏斗潤洗液合并至萃取液中,定容。

color:black">14.3.4 量取水樣

將上層水相全部轉移至量筒,測量樣品體積并記錄

color:black">14.3.5 吸附(石油類)

取萃取液,倒入裝有5 g硅酸鎂的50 ml三角瓶,振蕩20
min
,靜置,過濾,用于測定石油類。 

color:black">14.3.5 比色

4cm石英比色皿,四氯乙烯為參比,分別測量2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處的吸光度A2930、A2960、A3030 

color:black">14.3.6 注意事項與影響因素

萃取效率、加標回收率、防止正己烷混入。



 



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