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聯(lián)系人：龔靜潔 （經(jīng)理）
閱讀：22發(fā)布時(shí)間：2025-7-6
真空檢漏技術(shù)在國(guó)防和國(guó)民生產(chǎn)的各個(gè)領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用，發(fā)揮著越來(lái)越重要的作用。目前，使用有效的檢漏方法是氦質(zhì)譜檢漏儀檢漏，它以一支真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔做為漏率定量標(biāo)準(zhǔn)給出被檢漏孔的漏率。因此，檢漏結(jié)果是否準(zhǔn)確可靠依賴(lài)于標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)精度，這就對(duì)降低標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)不確定度提出了更高的要求。
恒壓式氣體微流量計(jì)用于真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)，具有校準(zhǔn)范圍寬、測(cè)量不確定度小等特點(diǎn)，包括美國(guó)NIST、德國(guó)PTB[1]在內(nèi)的各國(guó)計(jì)量機(jī)構(gòu)均建立了此類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)。合理評(píng)估恒壓式氣體微流量計(jì)的測(cè)量不確定度，研究減小測(cè)量不確定度的方法，提高我國(guó)真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)水平，是一項(xiàng)非常有意義的工作。
測(cè)量不確定度的評(píng)估必須建立在大量實(shí)驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上。恒壓式氣體微流量計(jì)建立后，我們對(duì)它的各項(xiàng)性能進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)研究，而且對(duì)關(guān)鍵的壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)―電容薄膜規(guī)，進(jìn)行了熱流逸效應(yīng)等性能實(shí)驗(yàn)。在此基礎(chǔ)上，對(duì)恒壓式氣體微流量計(jì)的不確定度進(jìn)行了評(píng)估。
1 恒壓式氣體微流量計(jì)的組成
圖1為我實(shí)驗(yàn)室建立的恒壓式氣體微流量計(jì)的原理圖。流量計(jì)由兩部分組成，左側(cè)為壓力測(cè)量系統(tǒng)和供氣系統(tǒng)，可以測(cè)量穩(wěn)壓室及管道壓力，提供N2，He，Ar等校準(zhǔn)氣體，并對(duì)流量計(jì)各部分抽真空；右側(cè)為流量測(cè)量系統(tǒng)，可以精確測(cè)量并提供標(biāo)準(zhǔn)流量。流量計(jì)整體放在一個(gè)恒溫箱內(nèi)以保持溫度恒定。標(biāo)準(zhǔn)流量引入到真空校準(zhǔn)系統(tǒng)后，可用于真空規(guī)或真空漏孔的校準(zhǔn)。
恒壓式氣體微流量計(jì)的工作原理已有大量文獻(xiàn)專(zhuān)門(mén)闡述[2-4]，這里不再討論。
2 測(cè)量不確定度的評(píng)估及驗(yàn)證
2.1 流量測(cè)量數(shù)學(xué)模型
恒壓式氣體微流量計(jì)產(chǎn)生的流量由公式（1）計(jì)算：
式中：Q 為氣體流量，Pa?m3/s；
p1 為電容薄膜規(guī)測(cè)量的變?nèi)菔覊毫?，Pa；
△P1 為恒壓控制引入的壓力變化，Pa；
△p2 為漏放氣引入的壓力變化，Pa；
△p3 為電容薄膜規(guī)熱流逸效應(yīng)引入的壓力變化，Pa；
S 為活塞面積，m2；
△d 為活塞運(yùn)動(dòng)距離，m；
O 為液壓油體積傳遞系數(shù)，無(wú)量綱；
△t 為測(cè)量時(shí)間，s；
Tr＝296K為參考溫度；
T 為變?nèi)菔覝囟?，K。
為簡(jiǎn)便起見(jiàn)，將公式（1）中的（P+△P1+△P2+△P3）當(dāng)做一項(xiàng)處理。公式（1）中各輸入量不相關(guān)，由不確定度傳遞律可得流量Q的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度
計(jì)算公式（2）中各靈敏系數(shù)，并根據(jù)公式（1）和（2）推出流量Q的相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度
Ucr（Q）的有效自由度可用公式（4）計(jì)算。
式中：vi為u（xi）的自由度。
2.2 測(cè)量不確定度的計(jì)算
2.2.1 壓力測(cè)量不確定度Ur（P+△P1+△P2+△P3）
壓力測(cè)量不確定度由電容薄膜規(guī)測(cè)量不確定度Ur（P），恒壓控制測(cè)量不確定度Ur（△P1），漏放氣率引起壓力變化的測(cè)量不確定度Ur（△P2），電容薄膜規(guī)熱流逸效應(yīng)測(cè)量不確定度Ur（△p3）等四項(xiàng)合成。
電容薄膜規(guī)經(jīng)膨脹式真空校準(zhǔn)裝置校準(zhǔn)，根據(jù)校準(zhǔn)證書(shū)出具的校準(zhǔn)結(jié)果，其擴(kuò)展不確定度U＝0.82%（k＝2），即Ur＝0.41%。其自由度v1用B類(lèi)不確定度分量的自由度近似公式計(jì)算，見(jiàn)公式（5）（以下B類(lèi)不確定度的自由度均按此式計(jì)算）。 因Ur（P）來(lái)自校準(zhǔn)證書(shū)，假設(shè)其99%可靠，則其自由度v1＝∞。
式中：
表示u（xi）的不可靠度（相對(duì)不確定度）。流量測(cè)量過(guò)程中，壓力波動(dòng)控制在變?nèi)菔铱倝毫Φ?.1%以?xún)?nèi)。為方便計(jì)算，設(shè)在全量程范圍內(nèi)恒壓控制引入的不確定度相同，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果Ur（△P1）＝0.1%。假設(shè)Ur（△P1）的不可靠度為10%，其自由度v2＝50。
流量計(jì)內(nèi)部的漏放氣導(dǎo)致變?nèi)菔覊毫Φ淖兓怯绊懥髁繙y(cè)量結(jié)果的重要因素。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，流量計(jì)漏放氣率為6.0×1011Pa?m3/s（實(shí)際上包括溫度波動(dòng)引入的虛流量）。因在不同量程下漏放氣引起的壓力變化并不相同，所以需要分量程計(jì)算不確定度。當(dāng)流量在（10-4～10-7）Pa?m3/s范圍時(shí)，漏放氣引入的不確定度Ur（△p2）＝0.06%；流量為10-8Pa?m3/s時(shí)，Ur（△p2）＝0.6%；流量為10-9Pa?m3/s時(shí)，Ur（△p2）＝1%（考慮到可以對(duì)結(jié)果修正）。假設(shè)Ur（△p2）的不可靠度為10%，其自由度v3＝50。
通過(guò)對(duì)電容薄膜規(guī)的熱流逸效應(yīng)實(shí)驗(yàn)，我們得到了在分子流、粘滯流和過(guò)渡流范圍的熱流逸效應(yīng)擬合公式[6]。為簡(jiǎn)便起見(jiàn)，取熱流逸效應(yīng)帶來(lái)的壓力測(cè)量偏差為0.4%，認(rèn)為在置信區(qū)間內(nèi)其分布都是均勻分布，因此包含因子k4=
，則Ur（△P3）＝0.4%/＝0.23%。假設(shè)Ur（△P3）的不可靠度為10%，則自由度v4＝50。將四項(xiàng)測(cè)量不確定度分量按量程進(jìn)行方和根合成，并用公式（4）計(jì)算有效自由度由veff，則可計(jì)算出壓力測(cè)量不確定度，見(jiàn)表1。
表1 壓力測(cè)量不確定度
項(xiàng)目 | （10-7～10-4） | 10-8 | 10-9 |
Ur(P+△P1+△P2+△P3)/% | 0.48 | 0.77 | 1.1 |
veff | 945 | 132 | 75 |
2.2.2 活塞面積測(cè)量不確定度Ur（S）
活塞面積由北京機(jī)床廠測(cè)量并出具證書(shū)，根據(jù)校準(zhǔn)證書(shū)的結(jié)果，Ur（S）＝0.10%。假設(shè)Ur（S）99%可靠，其自由度v5＝∞。
2.2.3 活塞運(yùn)動(dòng)距離的測(cè)量不確定度Ur（△d）
活塞運(yùn)動(dòng)距離的測(cè)量不確定度由絲杠加工精度決定，并由光電編碼器測(cè)量。絲杠由北京機(jī)床廠加工并測(cè)量，Ur（△d）＝0.20%。假設(shè)Ur（△d）99%可靠，其自由度v6＝∞。
2.2.4 液壓油體積傳遞系數(shù)測(cè)量不確定度Ur（O）
活塞壓縮液壓油以改變變?nèi)菔殷w積，在壓縮過(guò)程中液壓油的體積是有很小變化的，查閱有關(guān)資料，液壓油體積變化引入的的誤差極限為±0.10%，假設(shè)測(cè)量值在允許誤差極限范圍內(nèi)服從均勻分布，包含因子k3＝
，則Ur（O）＝0.06%。假設(shè)Ur（O）99%可靠，其自由度v7＝∞。2.2.5 校準(zhǔn)時(shí)間測(cè)量不確定度Ur（△t）
校準(zhǔn)時(shí)間由計(jì)算機(jī)時(shí)鐘測(cè)量，設(shè)其精度為1s。流量測(cè)量時(shí)，有效測(cè)量時(shí)間一般大于300s，則時(shí)間測(cè)量的變化為0.33%?？梢哉J(rèn)為在置信區(qū)間內(nèi)服從均勻分布，因此包含因子k1＝
，則Ur（△t）＝0.33%/ ＝0.19%。假設(shè)Ur（△t）的不可靠度為10%，則自由度v8＝50。2.2.6 溫度測(cè)量不確定度Ur（T）
變?nèi)菔覝囟扔蒔t100鉑電阻溫度計(jì)測(cè)量。由產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)可知其測(cè)量精度為0.2K，實(shí)驗(yàn)室溫度約為296K，故溫度測(cè)量的變化為0.06%。認(rèn)為服從均勻分布，取包含因子k2=
，則ur（T）＝0.06%/ ＝0.03%。假設(shè)Ur（T）99%可靠，其自由度v9＝∞。2.2.7 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度Ucr（Q）
將上述不確定度分量按不同流量范圍代入公式（3）可計(jì)算出相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度Ucr（Q），用公式（4）計(jì)算有效自由度，取置信概率P＝95%，查t分布表得到包含因子k，計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 恒壓式氣體微流量計(jì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度
項(xiàng)目 | （10-7～10-4） | 10-8 | 10-9 |
Ur(P+△P1+△P2+△P3)/% | 0.48 | 0.77 | 1.1 |
0.10 | |||
Ur(△d)/% | 0.20 | ||
0.06 | |||
Ur(△t)/% | 0.19 | ||
0.03 | |||
相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 | 0.57 | 0.78 | 1.1 |
有效自由度veff | 1284 | 138 | 75 |
相對(duì)擴(kuò)展不確定度Ur(Q)/% | 1.1(k=1.96) | 1.5(k=1.96) | 2.2(k=2) |
2.3 測(cè)量不確定度的比對(duì)驗(yàn)證
用一支傳遞標(biāo)準(zhǔn)漏孔（薄膜滲氦型）與德國(guó)PTB進(jìn)行了流量的國(guó)際比對(duì)，PTB的校準(zhǔn)結(jié)果為1.58 ×10-8Pa?m3/s（按漏孔標(biāo)定的年泄漏率進(jìn)行了修正），我方校準(zhǔn)結(jié)果為1.56×10-8Pa?m3/s，雙方校準(zhǔn)結(jié)果的一致性好于1.3%，小于流量計(jì)測(cè)量的擴(kuò)展不確定度1.5%，驗(yàn)證了不確定度評(píng)估結(jié)果的可靠性。
3 結(jié)論
在大量實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，討論了恒壓式氣體微流量計(jì)的不確定度來(lái)源，給出了不確定度的分析過(guò)程和評(píng)價(jià)結(jié)果，對(duì)真空計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的不確定度評(píng)定有一定參考作用?？梢钥闯?，漏放氣引起變?nèi)菔业膲毫ψ兓呛銐菏綒怏w微流量計(jì)測(cè)量不確定度的主要來(lái)源，應(yīng)在流量計(jì)設(shè)計(jì)中著重考慮和解決。
參考文獻(xiàn)
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