賽默飛紅外光譜儀工作試驗(yàn)方法及注意事項(xiàng)

賽默飛紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源，單色器，探測器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言，當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后，分子的振動(dòng)能級發(fā)生躍遷，透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱，造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差，從而得到所測樣品的紅外光譜。

賽默飛紅外光譜儀Nicolet IS50

賽默飛紅外光譜儀工作試驗(yàn)方法：用一定頻率的紅外光聚焦照射被分析的樣品時(shí)，如果分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率與照射紅外線頻率相同便會產(chǎn)生共振，從而吸收一定頻率的紅外線，把分子吸收紅外線的這種情況用儀器記錄下來，便能得到全面反映樣品成分特征的光譜，進(jìn)而推測化合物的類型和結(jié)構(gòu)。20世紀(jì)70年代出現(xiàn)的傅里葉變換紅外光譜儀是一種非色散型的第三代紅外吸收光譜儀。

　　賽默飛紅外光譜儀應(yīng)用于染織工業(yè)、環(huán)境科學(xué)、生物學(xué)、材料科學(xué)、高分子化學(xué)、催化、煤結(jié)構(gòu)研究、石油工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、生物化學(xué)、藥學(xué)、無機(jī)和配位化學(xué)基礎(chǔ)研究、半導(dǎo)體材料、日用化工等研究領(lǐng)域。

　　賽默飛紅外光譜儀可以研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，如力常數(shù)的測定和分子對稱性等，利用紅外光譜方法可測定分子的鍵長和鍵角，并由此推測分子的立體構(gòu)型。根據(jù)所得的力常數(shù)可推知化學(xué)鍵的強(qiáng)弱，由簡正頻率計(jì)算熱力學(xué)函數(shù)等。分子中的某些基團(tuán)或化學(xué)鍵在不同化合物中所對應(yīng)的譜帶波數(shù)基本上是固定的或只在小波段范圍內(nèi)變化，因此許多有機(jī)官能團(tuán)例如甲基、亞甲基、羰基，氰基，羥基，胺基等等在紅外光譜中都有特征吸收，通過紅外光譜測定，人們就可以判定未知樣品中存在哪些有機(jī)官能團(tuán)，這為終確定未知物的化學(xué)結(jié)構(gòu)奠定了基礎(chǔ)。

　　X射線熒光光譜儀在各行業(yè)應(yīng)用范圍不斷拓展，已成為一種廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、礦物，石油，生物，醫(yī)療，刑偵，有色、建材、商檢、環(huán)保、衛(wèi)生等各個(gè)領(lǐng)域?！　熒光光譜儀優(yōu)缺點(diǎn)：　　優(yōu)點(diǎn)：　　a)分析速度快。測定用時(shí)與測定精密度有關(guān)，但一般都很短，10～300秒就可以測完樣品中的全部待測元素。　　b)X射線熒光光譜跟樣品的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)無關(guān)，而且跟固體、粉末、液體及晶質(zhì)、非晶質(zhì)等物質(zhì)的狀態(tài)也基本上沒有關(guān)系。（氣體密封在容器內(nèi)也可分析）但是在高分辨率的精密測定中卻可看到有波長變化等現(xiàn)象。特別是在超軟X射線范圍內(nèi)，這種效應(yīng)更為顯著。波長變化用于化學(xué)位的測定。　　c)非破壞分析。在測定中不會引起化學(xué)狀態(tài)的改變，也不會出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可反復(fù)多次測量，結(jié)果重現(xiàn)性好?！　)X射線熒光分析是一種物理分析方法，所以對在化學(xué)性質(zhì)上屬同一族的元素也能進(jìn)行分析?！　)分析精密度高。目前含量測定已經(jīng)達(dá)到ppm級別?！　)制樣簡單，固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析?！　∪秉c(diǎn)：　　a）定量分析需要標(biāo)樣?！　）對輕元素的靈敏度要低一些?！　）容易受相互元素干擾和疊加峰影響。