氣相色譜儀在化工企業(yè)的應(yīng)用過(guò)程中，由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要，通常都是24 h運(yùn)行，很難有機(jī)會(huì)對(duì)儀器進(jìn)行系統(tǒng)清洗、維護(hù)。一旦有合適的機(jī)會(huì)，就何必要根據(jù)儀器運(yùn)行的實(shí)際情況，盡可能的對(duì)儀器的重點(diǎn)部件進(jìn)行的清洗和維護(hù)。

氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析，在使用過(guò)程中極易被高分子有機(jī)物污染，或造成儀器部件堵塞。氣相色譜儀在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TDI等有機(jī)物的定量分析，儀器在運(yùn)行一段時(shí)問(wèn)后，由于靜電原因，儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵；電路板及電路板插口除吸附有積傘外，還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起；因?yàn)闉椴糠钟袡C(jī)物的凝I創(chuàng)點(diǎn)較低，在進(jìn)樣口值 經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物，分流管線(xiàn)在使用一段時(shí)間后，內(nèi)徑變細(xì)，甚至被有機(jī)物堵塞；任使用過(guò)程中，TCD檢測(cè)器很有可能被臺(tái)機(jī)物污染；FID檢測(cè)器長(zhǎng)時(shí)常用于有機(jī)物分析，有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或嗩嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。

下面根據(jù)氣相色譜儀在我公司的使用情況，分別對(duì)氣相色譜儀的內(nèi)部清潔、電器部分、電路板、進(jìn)樣口、TCD檢測(cè)器、FID檢測(cè)器的檢修和清潔情況作一一下簡(jiǎn)單介紹。

1 儀器內(nèi)部的吹掃、清潔

氣相色譜儀停機(jī)后，打開(kāi)儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃，對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗，對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭，對(duì)不能清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理，對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔，如甲苯、丙酮等。注意，在擦拭儀器過(guò)程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。

2 電路板的維護(hù)和清潔

氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前，切斷儀器電源，首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃，吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過(guò)程中盡量戴手套操作，防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響。

吹掃工作完成后，應(yīng)仔細(xì)觀(guān)察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。

3 進(jìn)樣口的清洗

用于有機(jī)物和高分子化合物定量分析的氣相色譜儀一般采用分流進(jìn)樣，毛細(xì)管色譜柱。根據(jù)儀器的生產(chǎn)廠(chǎng)家和型號(hào)的不同，進(jìn)樣口的分流控制系統(tǒng)一般有EPC控制分流和手動(dòng)控制分流兩種情況。

在檢修時(shí)，對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板，進(jìn)樣口的分流管線(xiàn)，EPC等部件分別進(jìn)行清

洗是十分必要的。

玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面。如果條件允許，可將初步清理過(guò)的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)過(guò)干燥即可使用。

分流平板zui為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗：從進(jìn)樣口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類(lèi)溶劑進(jìn)行清洗，烘干后使用。

分流管線(xiàn)的清洗：氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí)，許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低，樣品從氣化室經(jīng)過(guò)分流管線(xiàn)放空的過(guò)程中，部分有機(jī)物在分流管線(xiàn)凝固。

氣相色譜儀經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用后，分流管線(xiàn)的內(nèi)徑逐漸變小，甚至被堵塞。分流管線(xiàn)被堵塞后，儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢修過(guò)程中，無(wú)論事先能否判斷分流管線(xiàn)有無(wú)堵塞現(xiàn)象，都需要對(duì)分流管線(xiàn)進(jìn)行清洗。分流管線(xiàn)的清洗～般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑，對(duì)堵塞嚴(yán)重的分流管線(xiàn)有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來(lái)完成?？梢赃x取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線(xiàn)進(jìn)行簡(jiǎn)單的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對(duì)分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷，對(duì)手動(dòng)分流的氣相色譜儀來(lái)說(shuō)，在檢修過(guò)程中對(duì)分流管線(xiàn)進(jìn)行清洗是十分必要的。

對(duì)于EPC控制分流的氣相色譜儀，由于長(zhǎng)時(shí)問(wèn)

使用，有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線(xiàn)接口處，隨時(shí)可能對(duì)EPC部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢修過(guò)程盡量對(duì)儀器EPC部分進(jìn)行檢查，并用甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗，然后烘十處理。

由于進(jìn)樣等原因，進(jìn)樣口的外部隨時(shí)可能會(huì)形成部分有機(jī)物凝結(jié)，可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)物對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行初步的擦拭，然后對(duì)擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械方法去除，注意在去除凝固有機(jī)物的過(guò)程中一定要小心操作，不要對(duì)儀器部件造成損傷。將凝固的有機(jī)物去除后，然后用有機(jī)溶劑對(duì)儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦拭。

4 TCD和FID檢測(cè)器的清洗

TCD檢測(cè)器在使用過(guò)程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測(cè)器一旦被污染，儀器的基線(xiàn)出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。HP的TCD檢測(cè)器可以采用熱清洗的方法，具體方法如下：關(guān)閉檢測(cè)器，把柱子從檢測(cè)器接頭上拆下，把柱箱內(nèi)檢測(cè)器的接頭用死堵堵死，將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20～30 ml／min，設(shè)置檢測(cè)器溫度為400℃，熱清洗4—8 h，降溫后即可使用。

氣相色譜儀是一般實(shí)驗(yàn)室常用的分析儀器，對(duì)氣相色譜儀的維護(hù)和保養(yǎng)是各實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常遇到的問(wèn)題。但是，因?yàn)榫唧w情況不同，污染物及工作環(huán)境的差異，各實(shí)驗(yàn)室所采用的處理方法可能有所不同。正確的對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)，可增加儀器的使用壽命，減少儀器的故障率，保障分析工作的順利進(jìn)行。尤其是工廠(chǎng)實(shí)驗(yàn)竄，經(jīng)常對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)是化驗(yàn)室一項(xiàng)的工作，甚至影響企業(yè)的生產(chǎn)和經(jīng)濟(jì)效益。

高效液相色譜儀的試驗(yàn)方法特點(diǎn)

高效液相色譜儀可以完成二元高壓梯度洗脫，也可以拓展為制備系統(tǒng)，采用高壓混合器連接兩個(gè)高壓恒流泵，利用RS232通訊，即可實(shí)現(xiàn)梯度分析；

便于用戶(hù)自由選擇與搭配，混合器材主要由不銹鋼、生物惰性PEEK等構(gòu)成，用途廣泛；

可廣泛應(yīng)用于研究開(kāi)發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測(cè)、化工分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)等眾多分析領(lǐng)域。

高效液相色譜儀分離試驗(yàn)方法：液-液分配(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化學(xué)鍵合相色譜(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流動(dòng)相和固定相都是液體。

流動(dòng)相與固定相之間應(yīng)互不相溶（極性不同，避免固定液流失），有一個(gè)明顯的分界面。

當(dāng)試樣進(jìn)入色譜柱，溶質(zhì)在兩相間進(jìn)行分配。達(dá)到平衡時(shí)，高效液相色譜儀報(bào)價(jià)，服從于高效液相色譜計(jì)算公式；

6種定量計(jì)算方法：歸一法、修正歸一法、帶比例因子的修正歸一法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法，高效液相色譜儀適用范圍，以及指數(shù)計(jì)算法。

高效液相色譜儀特點(diǎn)：

1、梯度洗脫內(nèi)部軟件可自控制，編輯、存貯60個(gè)梯度方法，運(yùn)行復(fù)雜的梯度程序；

2、泵形式：串聯(lián)雙柱塞 浮動(dòng)式密封圈；泵頭自沖洗功能，泵無(wú)須手動(dòng)排空即可輸液“自吸式單向閥"技術(shù)，可延長(zhǎng)密封圈使用壽命；

3、光路系統(tǒng)采用精密定位結(jié)構(gòu)和的散熱技術(shù)，高效的光學(xué)系統(tǒng)和數(shù)字過(guò)濾；

4、程序化的溶劑類(lèi)和壓縮因子，可自動(dòng)補(bǔ)償；完整的預(yù)清洗功能，更于快速溶劑更換；

5、波長(zhǎng)調(diào)節(jié)功能：既可由鍵盤(pán)面板控制也可由程序軟件設(shè)定，全封閉集成型光電檢測(cè)元件，無(wú)需任何機(jī)械部分調(diào)整即可選擇或改變波長(zhǎng)；

6、光源運(yùn)行時(shí)間在線(xiàn)監(jiān)測(cè)并顯示，方便用戶(hù)確定光源壽命；

7、三條流量校正曲線(xiàn)以及的多點(diǎn)參數(shù)校正，保障了的流量準(zhǔn)確性；

8、梯度：高壓2-3元；梯度方式：高壓，梯度洗脫內(nèi)部軟件可自控制，可通過(guò)PC機(jī)及泵控制；

9、實(shí)時(shí)顯示樣品池和參比池能量，方便判斷光源和流通池狀態(tài)；

10、紫外檢測(cè)器具有自動(dòng)波長(zhǎng)定位調(diào)整，自動(dòng)調(diào)零，多量程輸出選擇；

11、智能化高，可實(shí)現(xiàn)網(wǎng)絡(luò)化平臺(tái)監(jiān)控，提高了你的QC效益；

12、自動(dòng)化，讓你從繁鎖的分析操作中解放出更多的時(shí)間。