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當(dāng)前位置:河北航信儀器制造有限公司>>技術(shù)文章>>氣相色譜儀常見(jiàn)故障與解決方法及使用方法
一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障 氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。 1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒(méi)有問(wèn)題, 2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣, 3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況, 4、zui后觀察檢測(cè)器出口是否暢通?! ?、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng),也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。 二、基線問(wèn)題 氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題,基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用?! ?、遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。 2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻?,一般?lái)說(shuō),這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形:新載氣純度不夠,換過(guò)載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開(kāi)機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒(méi)在噪音中,無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查,問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。 3、 當(dāng)排除了以上可能造成基線問(wèn)題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣); 4、石英棉是不是該更換了; 5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝。 6、此外,檢測(cè)器污染也可能造成基線問(wèn)題,其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決?! ≡斐煞鍋G失的故障 造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi)?! ?一)、*種情況可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來(lái)解決?! ?、為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程; 2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔; 3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用; 4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度?! ?二)、峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開(kāi),除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的?! 〖俜逡话闶怯捎谙到y(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。 這里介紹的只是工作中三種常見(jiàn)問(wèn)題的檢修方法,氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多,故障恢復(fù)時(shí)間也較長(zhǎng),因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對(duì)原因的正確分析。每檢查一個(gè)部件,便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,做到不將問(wèn)題擴(kuò)大化,相信通過(guò)反復(fù)嘗試,一定能成功解決問(wèn)題。 氣相色譜儀FID檢測(cè)器要怎么清洗 對(duì)于氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器來(lái)說(shuō),即使是正常使用,也會(huì)在FID噴嘴和檢測(cè)器中形成沉積物,使得儀器的靈敏度降低。因此,牢牢掌握這篇文章中介紹到的檢測(cè)器清洗方法尤為重要。
當(dāng)氣相色譜儀的FID噴嘴和檢測(cè)器中出現(xiàn)少量沉積物時(shí),對(duì)它進(jìn)行仔細(xì)的清洗相比更換新的來(lái)說(shuō)無(wú)疑是更好的選擇。
當(dāng)氣相色譜儀FID玷污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測(cè)器連接起來(lái),然后通載氣將檢測(cè)器恒溫箱升至120℃以上。再?gòu)倪M(jìn)樣口中注入20μL左右的蒸餾水,接下來(lái)再用幾十微升乙醇或氟利昂113溶劑進(jìn)行清洗。

但是如果玷污比較嚴(yán)重,必須要拆下檢測(cè)器進(jìn)行清洗。具體方法如下所示:
首先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,應(yīng)先將其放在水中進(jìn)行浸泡過(guò)夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心的用300號(hào)~400號(hào)細(xì)砂紙打磨,用專用的清洗細(xì)金屬絲從噴嘴頂部穿入,重復(fù)插入拉出數(shù)次,直到金屬絲可以光滑移動(dòng)。然后再用適當(dāng)溶劑進(jìn)行浸泡。
除此之外,也可用超聲波清洗器清洗,最后用色譜級(jí)甲醇清洗,放置于供箱中烘干。
最后,特別要注意的是清洗后的氣相色譜儀各部件,一定要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也一定要小心謹(jǐn)慎,否則很可能會(huì)再度玷污。
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