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高效液相色譜質(zhì)譜儀日常維護(hù)計(jì)劃及解決方案

時(shí)間:2023/9/6閱讀:413
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正確的維護(hù)和保養(yǎng)高效液相色譜質(zhì)譜儀,能夠提高儀器使用壽命,使儀器穩(wěn)定的工作得到穩(wěn)定可靠的數(shù)據(jù)?! ∫合嗌V儀部分:  1、  流動(dòng)相的制備要求:  高效液相級(jí)色譜醇,二次蒸餾水,緩沖鹽一定要過濾;  流動(dòng)相脫氣至關(guān)重要(可采用抽濾,超聲波脫氣等方法?! ?、  高壓恒流泵的維護(hù)和保養(yǎng)  1.高壓恒流泵為整個(gè)色譜系統(tǒng)提供穩(wěn)定均衡的流動(dòng)相流速,保證系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行和系統(tǒng)的重現(xiàn)性。高壓由步進(jìn)電機(jī)和柱塞等組成,高壓力長(zhǎng)時(shí)間的運(yùn)行回逐漸磨損泵的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。在升高流速的時(shí)候應(yīng)梯度勢(shì)升高,每次升高0.2mL/min當(dāng)壓力穩(wěn)定時(shí)再升高,如此反復(fù)直到升高到所需流速?! ?.特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流動(dòng)相通過吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗;清洗不成功則需要更換  3.在儀器使用完了以后,要及時(shí)清晰管路沖洗泵,保證泵的良好運(yùn)轉(zhuǎn)環(huán)境,保證泵的正常使用壽命。YL9900 液相色譜質(zhì)譜儀 LC/MS  三、  色譜柱的維護(hù)和保養(yǎng)  1.所使用的流動(dòng)相均應(yīng)為HPLC級(jí)或相當(dāng)于該級(jí)別的,在配置過程中所有非HPLC級(jí)的試劑或溶液均經(jīng)0.45um薄膜過濾。而且流動(dòng)相使用前都經(jīng)過超聲儀超聲脫氣后才使用?! ?.所使用的水必須是經(jīng)過蒸餾純化后再經(jīng)過0.45um水膜過濾后使用,所有試液均新用新配。并且在進(jìn)樣的樣品都必須經(jīng)過0.45um薄膜針筒過濾后進(jìn)樣。  3.所使用到的流速為1.0mL/min,所以流速提升過程應(yīng)是梯度提升,不存在流速的突升突降?! ?.儀器檢測(cè)完,均使用水:甲醇=90:10清洗了管路和色譜柱1小時(shí)以上,使用水:甲醇=90:10保存管路和色譜柱40分鐘以上?! ∷?、  工作站的維護(hù)  出現(xiàn)死機(jī)可重啟計(jì)算機(jī);不正常運(yùn)行時(shí),首先可更換電腦測(cè)試其硬件故障;或在本機(jī)上重新插拔接口、重新安裝軟件?! ∫合噘|(zhì)譜儀質(zhì)譜部分:  七、死機(jī)處理的9個(gè)步驟  1.Analyst軟件中Hardware configure重新deactive,再active?! ?.用CTRL-ALT-DEL,Windows任務(wù)管理器結(jié)束任務(wù),關(guān)掉Analyst軟件,然后重新打開Analyst。  3.關(guān)掉Analyst軟件,Stop Service后重新打開Analyst軟件。  4.重新啟動(dòng)控制儀器的電腦,HPLC重新啟動(dòng),再active?! ?.StopService后進(jìn)入Scu21.exe中,clear GPIB Bus?! ?.StopService后進(jìn)入Scu21.exe中,Reset System controller。  7.同時(shí)按下電源旁邊的兩個(gè)按扭reset。  8.重新開關(guān)儀器總電源?! ?.StopService后進(jìn)入Scu21.exe中?!  f明:一步不行,再使用下一步,不一定7步都需要做完  ------ 責(zé)任編輯:瑞利祥合--分析儀器采購(gòu)顧問  版權(quán)所有(瑞利祥合)轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明出處 液相色譜儀檢測(cè)器阻塞的解決辦法

  液相色譜儀檢測(cè)器阻塞的現(xiàn)象有:系統(tǒng)壓力增高,松開檢測(cè)器進(jìn)口的接頭壓力降至正常水平。檢測(cè)器部分有三處易發(fā)生阻塞,即進(jìn)口管路、流通池和出口管路。因組設(shè)造成壓力顯著增高,雖然用一般的凈化方法去掉阻塞可能不奏效,但值得一試。如用注射器回抽池中的溶劑受到很大阻力,說明阻塞相當(dāng)嚴(yán)重。若是檢測(cè)儀器廠商標(biāo)明池能耐高壓,可用泵反沖,這樣??扇サ糇枞麎毫Γ⒁鈮毫Σ灰^6MPa~7MPa。標(biāo)準(zhǔn)池一般耐壓在3~5MPa左右,不可用此法?! ∮靡陨戏椒ㄔ囼?yàn)不能成功疏通檢測(cè)器通道阻塞時(shí),可將流通池從檢測(cè)器中拆下來,將進(jìn)口管路卸下,用泵方向沖洗。然后再?zèng)_洗出口管路。如果進(jìn)出口管路都是通暢的,那么就是流通池本身阻塞?! ∵M(jìn)口管路是最易發(fā)生堵塞的地方,用小徑的管路可以擋住進(jìn)入檢測(cè)器的微粒。但有下列情形者在進(jìn)口處可發(fā)生堵塞:  1、自己填裝的柱在出口處留下填料微粒;  2、修復(fù)柱時(shí)逆向反沖時(shí)間不夠就接到檢測(cè)器上;  3、逆向反沖時(shí)原柱頭密封性能不好,填料漏出。  如果堵塞循環(huán)發(fā)生,應(yīng)在柱和檢測(cè)器之間裝一個(gè)沒有死體積的在線過濾器。拆下進(jìn)口管路反接到泵上反沖,可以疏通堵塞?! ?duì)一些頑固性阻塞而又不能從池上拆開的管路,可以從管路進(jìn)口處切掉大約1~2cm長(zhǎng)的管子。當(dāng)然這是一種無可奈何的選擇,因?yàn)槊看尾僮骱髸?huì)使得管子變短,還涉及到換刃環(huán)接頭等,還可能會(huì)因?yàn)榍锌诓黄秸?、密封不?yán)等造成滲漏。  若用以上方法都不能疏通疏通進(jìn)口管路,應(yīng)考慮更換新管子或請(qǐng)廠商修理。出口管路阻塞,也可參照上述方法進(jìn)行處理。

高效液相色譜質(zhì)譜儀日常維護(hù)計(jì)劃及解決方案(圖1)


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