【中國儀器網 維修保養(yǎng)】離子色譜柱是一款高容量氫氧根體系色譜柱，用于分析疏水性離子(包括多磷酸鹽，硫氰酸鹽, 硫代硫酸鹽, 高氯酸鹽) 和多價陰離子(包括多磷酸鹽和聚羧酸鋅)。離子色譜柱　　離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一，樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成，并且一般比常規(guī)液相色譜柱價格要貴很多。因此，對離子色譜柱的維護保養(yǎng)十分重要?！　?1)接離子色譜柱前確保系統(tǒng)已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動；很多單位的離子色譜儀是陰、陽離子混用的，因此，接色譜柱前，一定要保證整個離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈，避免造成色譜柱堵塞?！　?2)確保色譜柱不進入顆粒物。樣品一定要經過預處理，去除顆粒物等會給泵和色譜柱帶來負擔的物質?！　?3)確保離子色譜柱不干燥。每天分析工作結束后，要清洗進樣閥中殘留的樣品，還要用適當?shù)娜軇﹣砬逑粗?；若分析柱長期不使用，要參照色譜柱保存辦法，在沖洗干凈后，對陰離子柱要通入一定濃度的堿(對陽離子柱要通入一定濃度的酸)，并將色譜柱取下兩端密封保存。　　(4)確保色譜柱在一定壓力、流速條件下運行。儀器使用時一定要先檢查整個流動管路中是否有氣泡，如果有，需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上，防止將氣泡帶到色譜柱中。因為色譜柱中裝填的樹脂顆粒很小，氣泡進入后將影響樹脂和樣品中離子的交換，同時氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性?！　‰x子色譜柱工作流程：　　高壓將流動相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系，在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入，流動相將樣品帶入色譜柱，在色譜柱中各組分被分離，并依次隨流動相流至 檢測器。抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng)，即用另一個高壓將再生液輸送到抑制器。在抑制器中，流動相背景電導被降低，然后將流動出物導入電導池，檢測到的信號送至數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵，因此離子色譜柱結構相對比較簡單，價格也相對比較便宜。 色譜柱的使用

高效液相色譜儀是進行定量分析，雜質檢查等分析工作中主要的精密儀器，色譜柱是液相色譜儀的zui核心部件。

在這里，介紹一下色譜柱使用中的注意事項及使用心得。

1、柱頭類型和不銹鋼毛細管接頭的匹配

色譜柱是消耗品，不是儀器原配的情況很多，如果接頭和柱頭深度匹配將會產生漏液或者死體積過大的現(xiàn)象。

接頭比柱頭深度長，不易擰緊而漏液；接頭比柱頭深度短，柱頭內留有空隙而產生死體積，使譜帶展寬和峰拖尾。

2、溶劑的匹配轉換

色譜柱內保存溶劑和儀器系統(tǒng)內存留溶劑，如果和流動相不匹配，使用前需進行轉換。

特別是流動村j含緩沖鹽時，如保存溶劑足純有機相或有機相比例高，直接將新柱接人使用，會導致緩沖鹽在柱內結晶析出，造成柱頭堵塞。建議儀器和色譜柱經常使用，用10％的有機溶劑保持即可。

3、流動相及待測樣品的過濾

日常分析工作中，我們使用的流動栩和待測樣品應用0．45pm濾膜過濾后再連接或注入到色譜儀上。

對于有機相比例高的流動栩可以一起過濾出來備用，但是有機相比例小的流動相一定要現(xiàn)用現(xiàn)濾，分析結束時一定要先用10％的有機溶劑沖洗管路及色譜柱，為有機相少的流動相容易滋生細菌，造成色譜柱堵寒，影響色譜柱性能。

4、色譜柱分析時應進行平衡和老化

進行的方法是運行幾次完整的分析程序(包括進樣)，直到觀察到峰形、保留時間和峰面積穩(wěn)定為止。對某些特定的待測物，如分子量大于1000的，閃擴散速度慢，老化時間相應要長，可采取大濃度進樣或在同一個洗脫周期內連續(xù)進樣多針的方式加快老化。

5、pH使用范圍

一般認為硅膠基質柱子的pH使用范足2-8，如果選用的是高品質硅膠，加上高密度鍵合和雙封尾，使pH耐受范同zui大提高到lO。

注射用流動村1pH值為8，對色譜柱傷害很大，需要選擇pH值耐受性高的色譜柱。

6、峰形異常

峰形對稱性的優(yōu)劣對峰面積和分離度有很大的影響，從而影響分析結果的準確性。先檢查樣品足否過載，由于樣品過載引起的峰形后拖不能通過改變色譜條件消除。

如果發(fā)現(xiàn)過載，需降低進樣量(包括進樣體積或濃度)，進樣量越小，峰形越好，例子如鈉的測定。其次，硅醇基次級保留引起部分峰拖尾。

這種情況發(fā)生，選擇高密鍵合和的雙蜂尾工藝的色譜柱能改善峰形。另外，溶解樣品的溶劑洗脫能力比流動相強會發(fā)生峰前延，所以樣品選用流動相溶解。

7、色譜柱保存

短期保存(隔夜或隔周末)用所用的流動相(不含緩沖鹽)保存為佳，以盡量減少下次使用的平衡時間。

一般只建議在長期保存反相柱的時候用純醇或乙腈，使用80％左右有機相保存也屬好的選擇，且足以避免長菌。

強烈建議在柱身上貼標簽標明保存溶劑。離子交換柱和水性凝膠柱等適合保存在水溶液中的色譜柱，可加0．05％化鈉溶液防止K菌。正相柱無論是短期還足長期，都推薦保存住所用流動相巾。