【中國儀器網(wǎng) 解決方案】目前，離子色譜柱已發(fā)展了百余年，作為一種獨(dú)立的色譜分枝，它已在多個(gè)領(lǐng)域的到了廣泛的應(yīng)用。與此同時(shí)，離子色譜柱作為離子色譜儀的核心部件，不僅樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成，而且一般比常規(guī)液相色譜柱價(jià)格要貴很多。因此，儀器操作人員還需注意離子色譜柱的維護(hù)保養(yǎng)工作?！　?、確保色譜柱不進(jìn)入顆粒物。樣品一定要經(jīng)過預(yù)處理，顆粒物的存在會(huì)給泵和色譜柱帶來負(fù)擔(dān)的物質(zhì)。另外，含有重金屬的樣品，應(yīng)以陽離子較換樹脂處理去除重金屬后才能進(jìn)樣；含有有機(jī)物的樣品，應(yīng)過C18固相萃取柱后進(jìn)樣；硬度較高的樣品，進(jìn)樣前還需去除樣品中的鈣鎂離子。　　2、確保離子色譜柱不干燥。每天分析工作結(jié)束后，要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品，還要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?；若分析柱長期不使用，要參照色譜柱保存辦法，在沖洗干凈后，對(duì)陰離子柱要通入一定濃度的堿(對(duì)陽離子柱要通入一定濃度的酸)，并將色譜柱取下兩端密封保存。另外，離子色譜柱的保存溫度應(yīng)在4-10℃，使用溫度應(yīng)在20-60℃。　　3、接離子色譜柱前確保系統(tǒng)已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng)；很多單位的離子色譜儀是陰、陽離子混用的，因此，接色譜柱前，一定要保證整個(gè)離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈，避免造成色譜柱堵塞?！　?、確保色譜柱在一定壓力、流速條件下運(yùn)行。儀器使用時(shí)一定要先檢查整個(gè)流動(dòng)管路中是否有氣泡，如果有，需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上，防止將氣泡帶到色譜柱中。因?yàn)樯V柱中裝填的樹脂顆粒很小，氣泡進(jìn)入后將影響樹脂和樣品中離子的交換，同時(shí)氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性?！　?、如需拆取色譜柱，首先需要等待其溫度降至室溫。拆下后還學(xué)理科堵頭密封。室溫保存色譜柱是，每周需通淋洗液一次。 色譜柱的構(gòu)造性能

色譜柱由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組成。

構(gòu)造

色譜柱由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組成。

柱管多用不銹鋼制成，壓力不高于70 kg/cm2 時(shí)，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。

為提高柱效，減小管壁效應(yīng)，不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。

也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度，其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的，用于細(xì)管柱。

色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板，是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金，孔徑0.2~20μm（5~10&μm），取決于填料粒度，目的是防止填料漏出。

色譜柱按用途可分為分析型和制備型兩類，尺寸規(guī)格也不同：

①常規(guī)分析柱（常量柱），內(nèi)徑2~5mm（常用4.6mm，國內(nèi)有4mm和5mm），柱長10~30cm；

②窄徑柱（narrow bore，又稱細(xì)管徑柱、半微柱semi-microcolumn），內(nèi)徑1~2mm，柱長10~20cm；

③毛細(xì)管柱（又稱微柱microcolumn），內(nèi)徑0.2~0.5mm；

④半制備柱，內(nèi)徑>5mm；

⑤實(shí)驗(yàn)室制備柱，內(nèi)徑20~40mm，柱長10~30cm；

⑥生產(chǎn)制備柱內(nèi)徑可達(dá)幾十厘米。柱內(nèi)徑一般是根據(jù)柱長、填料粒徑和折合流速來確定，目的是為了避免管壁效應(yīng)。

性能評(píng)價(jià)

色譜柱的性能除了與固定相性能有關(guān)外，還與填充技術(shù)有關(guān)。

在正常條件下，填料粒度>20μm時(shí)，干法填充制備柱較為合適；顆粒<>

填充方法一般有4種：

①高壓勻漿法，多用于分析柱和小規(guī)模制備柱的填充；

②徑向加壓法；③軸向加壓法，主要用于裝填大直徑柱；

④干法。柱填充的技術(shù)性很強(qiáng)，大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室使用已填充好的商品柱。

必須指出，高效液相色譜柱的獲得，裝填技術(shù)是重要環(huán)節(jié)，但根本問題還在于填料本身性能的優(yōu)劣，以及配套的色譜儀系統(tǒng)的的結(jié)構(gòu)是否合理。

無論是自己裝填的還是購買的色譜柱，使用前都要對(duì)其性能進(jìn)行考察，使用期間或放置一段時(shí)間后也要重新檢查。

柱性能指標(biāo)包括在一定實(shí)驗(yàn)條件下（樣品、流動(dòng)相、流速、溫度）下的柱壓、理論塔板高度和塔板數(shù)、對(duì)稱因子、容量因子和選擇性因子的重復(fù)性，或分離度。

一般說來容量因子和選擇性因子的重復(fù)性在±5%或±10%以內(nèi)。

進(jìn)行柱效比較時(shí)，還要注意柱外效應(yīng)是否有變化。

一份合格的色譜柱評(píng)價(jià)報(bào)告應(yīng)給出柱的基本參數(shù)，如柱長、內(nèi)徑、填料的種類、粒度、色譜柱的柱效、不對(duì)稱度和柱壓降等。