故障現(xiàn)象：

　　峰展寬

　　可能的原因：

　　(1)進樣體積過大

　　(2) 柱外體積過大

　　(3) 流動相粘度過高

　　(4) 保留時間過長

　　(5)樣品超載

　　(6)緩沖液溶度太低

　　(7)保護柱污染或失效

　　(8)色譜柱污染或失效，柱效太低

　　(9)呈現(xiàn)兩個或多個未被分離的峰

　　(10)柱溫過低

YL9100液相色譜儀

　　排除方法：

　　(1)減小進樣體積

　　(2)檢查各接頭處的連接，避免死體積形成

　　(3)增加柱溫，采用低粘度流動相

　　(4)等度洗脫時增加強溶劑濃度，或采用梯度洗脫

　　(5)稀釋樣品，或采用小體積進樣

　　(6)增加濃度

　　(7)更換保護柱

　　(8)清洗或更換色譜柱

　　(9)選擇其他色譜柱改善分離效果

　　(10)適當提高柱溫

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　　貯液裝置、高壓、過濾器、脫氣裝置等

　　1. 貯液器：貯液器用于存放溶劑。溶劑必須很純，貯液器材料要耐腐蝕，對溶劑呈惰性。貯液器應(yīng)配有溶劑過濾器，以防止活動相中的顆粒進進泵內(nèi)。溶劑過濾器一般用耐腐蝕的鎳合金制成，空隙大小一般為2mm。

　　2. 脫氣裝置：脫氣的目的是為了防止活動相從高壓柱內(nèi)流出時，開釋出氣泡進進檢測器而使噪聲劇增，甚至不能正常檢測。

　　3. 高壓 高壓是高效液相色譜儀的重要部件，是驅(qū)動溶劑和樣品通過色譜柱和檢測系統(tǒng)的高壓源，其性能好壞直接影響分析結(jié)果的可靠性。

　　對高壓泵的基本要求是：

　?、倭髁糠€(wěn)定；②輸出壓力高，輸出壓力為50Mpa；③流量范圍寬，可在0.01～10ml／min范圍任選。④耐酸、堿、緩沖液腐蝕。⑤壓力波動小。

　　2. 梯度洗脫裝置 梯度洗脫是利用兩種或兩種以上的溶劑，按照一定時間程序連續(xù)或階段地改變配比濃度，以達到改變活動相極性、離子強度或pH值，從而進步洗脫能力，改善分離的一種有效方法。當一個樣品混合物的容量因子是范圍很寬，用等度洗脫時間太長，且后出的峰形扁平不便檢測時，用梯度洗脫可以改善峰形、并縮短分離時間。HPLC的梯度洗脫與GC的程序升溫相似，可以縮短分析時間，進步分離效果。使所有的峰都處于分離狀態(tài)，而且峰形尖而窄。

　　二. 進樣器

　　進樣器一般要求密封性好，死體積小，重復(fù)性好，保證中心進樣，進樣時對色譜系統(tǒng)的壓力和流量波動小，并便于實現(xiàn)自動化。

　　高壓進樣閥是目前廣泛采用的一種方式。閥的種類很多，有六通閥、四通閥，雙路閥等。以六通進樣閥常用。

　　三.分離系統(tǒng)

　　色譜分離系統(tǒng)包括色譜柱、固定相和活動相。色譜柱是其核心部分，柱應(yīng)具備耐高壓、耐腐蝕、抗氧化、密封不漏液和柱內(nèi)死體積小、柱效高、柱容量大、分析速度快、柱壽命長的要求。通常采用優(yōu)質(zhì)不銹鋼管制成。

　　色譜柱按內(nèi)徑不同可分為常規(guī)柱、快速柱和微量柱三類。

　　常規(guī)分析柱柱長一般為10~25cm，內(nèi)徑4 ~ 5mm，固定相顆粒直徑為 5 ~ 10 mm。為了保護分析柱不受污染，一般在分析柱前加一短柱，約數(shù)厘米長，稱為保護柱。

　?。ㄎ⒘糠治鲋鶅?nèi)徑小于l mm，凝膠色譜往內(nèi)徑3～12 mm，制備往內(nèi)徑較大，可達25 mm以上。）

　　四. 檢測系統(tǒng)

　　檢測器的作用是將柱流出物中樣品組成和含量的變化轉(zhuǎn)化為可供檢測的信號，常用檢測器有紫外吸收、熒光、示差折光、化學發(fā)光等。