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清洗氣相色譜儀TCD和FID檢測器的注意事項(xiàng)及技術(shù)交流

時(shí)間:2024/5/7閱讀:335
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氣相色譜儀經(jīng)過一段時(shí)間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象,都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。 氣相色譜儀TCD檢測器在使用過程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對(duì)檢測器進(jìn)行清洗。 進(jìn)口色譜儀的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下: 關(guān)閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20 ~ 30 ml/min, 設(shè)置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8 h,降溫后即可使用。 國產(chǎn)色譜儀的TCD檢測器污染可用以下方法:儀器停機(jī)后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50 ml注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5~10次, 用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣, 吹出雜質(zhì)和殘余液體, 然后重新安裝好進(jìn)氣接頭, 開機(jī)后將柱溫升到200 ℃, 檢測器溫度升到250 ℃, 通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣, 直到基線穩(wěn)定為止。 對(duì)于嚴(yán)重污染, 可將出氣口堵死, 從進(jìn)氣口注滿丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑) ,保持8 h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。 FID檢測器的清洗:F ID檢測器在使用中穩(wěn)定性好,對(duì)使用要求相對(duì)較低,使用普遍,但在長時(shí)間使用過程中,容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機(jī)物在噴嘴或收集極處沉積等情況。 對(duì)FID積炭或有機(jī)物沉積等問題,可以先對(duì)檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時(shí)候,可以對(duì)檢測器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對(duì)檢測器造成損傷。初步打磨完成后,對(duì)污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦拭,再用有機(jī)溶劑zui后進(jìn)行清洗,一般即可消除。 氣相色譜儀系統(tǒng)組成   氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。

  在氣相色譜儀分析中,由于樣品成分、樣品性能、樣品狀態(tài)、樣品含量、色譜柱類型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各樣的進(jìn)樣系統(tǒng)。進(jìn)樣系統(tǒng)結(jié)構(gòu)、進(jìn)樣系統(tǒng)材料、進(jìn)樣方法、進(jìn)樣溫度、進(jìn)樣時(shí)間、進(jìn)樣量、進(jìn)樣工具、進(jìn)樣準(zhǔn)確性和重復(fù)性等都會(huì)對(duì)氣相色譜儀的定性和定量分析結(jié)果產(chǎn)生影響,進(jìn)樣系統(tǒng)是氣相色譜儀分析中誤差的主要來源之一。

  氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)種類繁多,按結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可分為填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)和毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)。

  相色譜儀主要有氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)和檢測記錄系統(tǒng)等組成。

  一、氣路系統(tǒng):

清洗氣相色譜儀TCD和FID檢測器的注意事項(xiàng)及技術(shù)交流(圖1)

  包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量。為獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。

  二、進(jìn)樣系統(tǒng):

  包括進(jìn)樣器和氣化室。進(jìn)樣器分氣體進(jìn)樣器和液體進(jìn)樣器,氣化室是將液體樣品瞬間氣化的裝置。

  三、分離系統(tǒng):

  根據(jù)各組分在流動(dòng)相和固定相中分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異,使各組分在色譜柱中得到分離。

  四、溫控系統(tǒng):

  控制氣化室、柱箱和檢測器的溫度。

  五、檢測記錄系統(tǒng):

  將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成電信號(hào)并記錄。


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