當(dāng)前位置:河北航信儀器制造有限公司>>技術(shù)文章>>光譜儀的使用注意事項和維護(hù)方法及技術(shù)交流
一、制樣要求 樣品制備總的原則: A.盡可能多地使待測組分不受損失,也不能帶進(jìn)待測組分進(jìn)入; B.盡可能多地排除干擾; C.盡可能得到濃度,調(diào)整稱樣量和溶液體積,這都直接關(guān)系到被測元素的濃度; D.盡可能多地保證費用最省,根據(jù)實際情況,在結(jié)果精密度、測試方法、時耗、物耗、人力消耗之間綜合平衡,決定樣品處理的具體方法。制備出待測的試樣溶液。 二、制樣方法 ?。?)樣品的制備 1)取樣有代表性。在對樣品進(jìn)行前處理之前,要確保采集到實驗室的試樣具有代表性。所謂代表性,是指樣品的組成要能代表整個物料。如果不能代表整個物料的情況,那么,這個樣品的測試結(jié)果就沒有意義; 2)樣品需破碎,研磨成粉末,然后烘干除去樣品表面的吸附水; 3)稱樣量要合適。稱樣量可根據(jù)以往測試經(jīng)驗,估計待測元素在各種不同樣品中含量來決定。也可稱取一定樣品量進(jìn)行試測。各種元素都有其標(biāo)準(zhǔn)曲線線性好的部分,配制的溶液濃度在線性好的濃度范圍內(nèi),測得的結(jié)果準(zhǔn)確。調(diào)整樣品溶液濃度,可通過改變稱樣量和樣品試液的體積來實現(xiàn)。一般來說,吸光度在0.01~~0.7之間,線性關(guān)系會比較好一些?! ?)樣品處理(溶解)成澄清的溶液。樣品處理也叫做消解,就是將固態(tài)粉末樣品用酸轉(zhuǎn)化成液體形態(tài)的過程。某些待測物用酸并不能轉(zhuǎn)化成液態(tài)的情況下,可以用輔助加熱、高溫熔融、高壓消解和微波消解等等各種手段來處理。待測溶液中不得有膠體和沉淀物,應(yīng)在進(jìn)儀器之前過濾以免堵塞進(jìn)樣系統(tǒng)。樣品制備的成功與否,直接關(guān)系到測試的正確與否及其準(zhǔn)確性。 ?。?)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 用高純物質(zhì)的高濃度貯藏液(通常為1000mg/mL濃度),來配制所需要濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,以備制作校正曲線,然后才能測試待測試樣溶液濃度?! ∽⒁猓核袠?biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和樣品溶液,制備的方法應(yīng)當(dāng)一樣,并且都應(yīng)當(dāng)酸化。

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