鄭州貫奧儀器儀表有限公司
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閱讀：346發(fā)布時(shí)間：2023-9-4
微庫侖法檢測可吸附有機(jī)鹵素（AOX）的原理是將水樣進(jìn)行硝酸酸化，用活性炭吸附經(jīng)過酸化水樣中的有機(jī)化合物，用NaNO3-HNO3混合液洗脫吸附在活性炭上的無機(jī)鹵化物。將活性炭在氧氣流中熱解燃燒生成鹵化氫氣體，將鹵化氫氣體通入到微庫倫池中，并用微庫侖法測定鹵素離子的量，結(jié)果用氯的質(zhì)量濃度表示。
當(dāng)水樣中無機(jī)氯化物濃度大于1g/L，或者溶解性有機(jī)碳（DOC）超過10mg/L時(shí)，必須稀釋后測定。醇類、芳香化合物以及羥酸會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。
對于含有高氯化物（濃度約1g/L）的水樣中，采用振蕩吸附過程比采用柱吸附過程會導(dǎo)致更高的正干擾。
水樣中如含有活性氯或無機(jī)溴化物、碘化物，其對活性碳的吸附是不可逆的，可導(dǎo)致可吸附有機(jī)鹵素（AOX）的測定結(jié)果偏高，采樣后需立即加入亞*溶液以消除其干擾。
有機(jī)溴化物和有機(jī)碘化物在燃燒過程中有可能分別分解成元素溴和元素碘，生成溴和碘的高價(jià)態(tài)氧化物，這部分AOX不能被測定，會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。
含有活細(xì)胞（如微生物、藻類等）的水樣，由于其自身含有氯化物從而導(dǎo)致測定結(jié)果偏高。
含有懸浮物的水樣，其懸浮顆粒中可能含有對AOX有貢獻(xiàn)的物質(zhì)，采用柱吸附的前處理方式有可能造成管路堵塞，建議使用振蕩法進(jìn)行活性炭吸附。
1.活性炭：使用技術(shù)指標(biāo)符合要求的市售活性炭：碘值大于等于1050；氯化物含量小于0.0015%；作為振蕩吸附用活性炭，顆粒度約10um-50um；作為柱吸附用活性炭，顆粒度約50um-100um。
2.硝酸：1.42g/ml，65%。
3.硝酸溶液：0.02mol/L。
量取1.36ml硝酸，用水定容至1000ml。
4.鹽酸：1.19g/ml，37%。
5.鹽酸溶液：0.010mol/L。
量取0.83ml鹽酸，用水定容至1000ml。
6.硫酸：1.84g/ml。
7.硝酸鈉貯備液：0.2mol/L。
稱取硝酸鈉（NaNO3）17.00g溶于水中，加入25ml硝酸，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。硝酸鈉貯備液可以在棕色玻璃瓶中保存三個(gè)月。
8.硝酸鈉洗脫液：0.01mol/L，pH≈1.7。
取50ml硝酸鈉貯備液，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。硝酸鈉洗脫液可在棕色玻璃瓶中保存一個(gè)月。
9.亞*溶液：1mol/L。
稱取126g亞*（Na2SO3）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液置于4℃下冷藏，可保存一個(gè)月。
10.對氯貯備液：200ug/ml。
準(zhǔn)確稱取72.5mg對氯（C6H5ClO）溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。對氯貯備液保存在玻璃瓶中，置于4℃下冷藏，可保存一個(gè)月。
11.對氯使用液：1.00ug/ml。
取5.00ml對氯貯備溶，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，現(xiàn)用現(xiàn)配。
12.2-氯苯甲酸貯備液：250ug/ml。
準(zhǔn)確稱取110.4mg2-氯苯甲酸（ClC6H4COOH）溶于水中，移至100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。2-氯苯甲酸貯備液保存在玻璃瓶中，置于4℃下冷藏，可保存一個(gè)月。
13.2-氯苯甲酸使用液：1.00ug/ml。
取4.00ml2-氯苯甲酸貯備液（，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，現(xiàn)用現(xiàn)配。
14.校準(zhǔn)溶液
分別吸取1.00ml、5.00ml、10.0ml、20.0ml和25.0ml使用液至100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。此校準(zhǔn)溶液含AOX濃度分別為：10.0ug/L、50.0ug/L、0.10mg/L、0.20mg/L和0.25mg/L，標(biāo)準(zhǔn)溶液系列需現(xiàn)用現(xiàn)配。
15.（KI）。
16.淀粉指示劑：10g/L。
稱取1.0g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，緩慢倒入100ml溫水，繼續(xù)煮至溶液澄清，冷卻后使用，現(xiàn)用現(xiàn)配。
1.燃燒器
燃燒爐：加熱溫度可調(diào)，至少達(dá)到950℃。
燃燒管：直徑2-4cm，長度約30cm的石英燃燒管，水平式爐和垂直式爐均可使用。
2.檢測器
能夠檢測1ugCl-，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<10%的微庫侖計(jì)。
3.干燥管
用于干燥氣體，吸收管中裝有硫酸，體積約占管體積的20%。
4.活性炭吸附裝置
1.振蕩吸附裝置
振蕩器：附有固定錐形瓶夾的水平振蕩器，振蕩頻率150-250次/min，振幅4-10cm。
過濾設(shè)備：可裝直徑25mm濾膜，容積150ml的過濾漏斗。
聚碳酸酯濾膜：直徑25mm，孔徑0.45um。
錐形瓶：250ml玻璃錐形瓶。
2.柱吸附裝置
活性炭柱吸附系統(tǒng)內(nèi)徑2-3mm，柱長40-50mm。每個(gè)活性炭吸附柱內(nèi)裝有50mg活性炭，兩端用陶瓷棉或類似材料將活性炭顆粒固定在石英管中。采用兩只活性炭吸附柱垂直串聯(lián)，用聚四氟乙烯管將活塞泵與活性炭吸附管連接。
采樣、運(yùn)輸和貯存時(shí)可使用玻璃、塑料或聚四氟乙烯器皿，如果預(yù)計(jì)AOX的濃度小于50.0ug/L應(yīng)使用玻璃器皿。
為避免水樣中含有氧化劑，采樣后應(yīng)立即在每升水樣中加入10ml亞*溶液。
如果水樣中存在游離氯，在每升水中加入2ml的硝酸，使pH<2，如達(dá)不到，可適量多加。玻璃瓶中應(yīng)裝滿水樣，不留氣泡。
采樣后應(yīng)盡快分析；如果需要貯藏，應(yīng)用硝酸酸化水樣使pH<2，水樣可在4℃以下冷藏保存3d。如存在微生物，應(yīng)用硝酸酸化水樣使pH<2，放置8h后測定。
儀器的工作范圍在10.0ug/L-0.300mg/L左右，盡量保證水樣或經(jīng)稀釋后的水樣在此濃度范圍之內(nèi)；對于氯離子濃度超過1g/L的水樣，用硝酸進(jìn)行稀釋,水樣稀釋過程中，原水樣體積不要少于5ml，稀釋倍數(shù)如果超過10倍，需逐級稀釋。
水樣放置至室溫后，取100ml混合均勻的水樣或經(jīng)稀釋后的水樣，加入5ml硝酸鈉貯備液。
將水樣置于250ml錐形瓶中，加入50mg活性炭，將錐形瓶放置在水平振蕩器上，振蕩頻率以錐形瓶中水樣輕微晃動(dòng)為準(zhǔn)，振蕩1h，通過聚碳酸酯濾膜抽濾，用約25ml硝酸鈉洗脫液分?jǐn)?shù)次洗滌活性炭濾餅，使濾餅保持濕潤，避免濾餅與空氣長時(shí)間接觸導(dǎo)致結(jié)果偏高。將振蕩吸附后的聚碳酸酯濾膜和活性炭顆粒一并轉(zhuǎn)移至石英器皿中，用陶瓷棉固定。也可使用市售成套振蕩吸附前處理裝置完成吸附步驟。
連接兩個(gè)吸附柱，每個(gè)吸附柱填充50mg活性炭，以3ml/min的速度過濾完水樣，再以25ml硝酸鈉洗脫液以3ml/min的速度洗滌，并保持活性炭柱濕潤。
如果水中含有顆粒物，確保顆粒物被留在吸附柱的頂端。也可使用市售成套柱吸附前處理裝置完成吸附步驟。
1.調(diào)節(jié)燃燒器溫度至少在950℃，其他參數(shù)參考儀器廠商提供的相關(guān)資料。
2.連接燃燒管和干燥管，在干燥管中注入硫酸。注意避免吸收管連接錯(cuò)誤導(dǎo)致濃硫酸倒吸。
3.調(diào)節(jié)氧氣流量約150ml/min。
微庫侖法測定前檢查儀器是否在工作范圍內(nèi)，至少使用下列一種方法：
a）直接注入50ul-100ul鹽酸溶液（6.6）至庫侖池中，測量其濃度；
b）使用鹽酸溶液（6.6）進(jìn)行測定，獲得鹽酸樣品的電荷量測量值，
儀器設(shè)備處于正常工作狀態(tài)時(shí)，試驗(yàn)因子應(yīng)在0.97-1.03 之間。
將制備好的試樣推入到燃燒石英管內(nèi)的加熱區(qū)，經(jīng)庫侖池滴定計(jì)數(shù)。
用測量樣品相同的步驟操作，測定試劑空白值。
如果在較低的AOX 值樣品中含1 g/L 以上的氯離子，可能產(chǎn)生顯著的正偏差。在這種情況下，可添加相同濃度的氯離子到空白樣品中進(jìn)行測試，可以有效補(bǔ)償無機(jī)氯化物引起的偏差。
水中AOX 的濃度（ug/L）按公式計(jì)算出最終結(jié)果。
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