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鄭州貫奧儀器儀表有限公司


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技術(shù)文章

冷原子吸收光度法檢測水中總汞含量的步驟

閱讀:468發(fā)布時間:2023-9-11

城鎮(zhèn)污水中的總汞含量我們可以用冷原子吸收光度法進(jìn)行檢測,其測定范圍在0.0001mg/L-0.010mg/L。此方法主要是通過用硝酸、硫酸和過量的將樣品消解,使汞全部轉(zhuǎn)化為二價汞,多余的用鹽酸羥胺還原,然后用氯化亞錫將二價汞還原成原子汞,在253.7nm波長處進(jìn)行測定。

總汞檢測水樣中添加試劑

檢測所用儀器和試劑

1.硫酸 1.84g/mL

2.硝酸 1.40g/mL

3.鹽酸 1.19g/mL

4.溶液 0.05g/mL

取50g經(jīng)重結(jié)晶處理后的,用實(shí)驗(yàn)室一級純水溶解后稀釋至1000mL。

5.鹽酸羥胺溶液 0.10g/mL

稱取10g鹽酸羥胺,用實(shí)驗(yàn)室一級純水溶解后稀釋至100mL,通入純氮?dú)庖则?qū)除微量汞。

6.氯化亞錫溶液 0.20g/mL

取20g氯化亞錫于燒杯中,加入20mL鹽酸,加熱至溶解,用實(shí)驗(yàn)室一級純水稀釋至100mL,通入純氮?dú)庖则?qū)除微量汞。

7.重鉻酸鉀溶液

稱取0.5g重鉻酸鉀溶于1000mL 5%硝酸溶液中。

8.汞儲備溶液 100mg/L

稱?。?.1354±0.0002)g經(jīng)充分干燥的,用重鉻酸鉀溶液溶解后,移入1000mL容量瓶中,再用此溶液稀釋至標(biāo)線。

9.汞標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1mg/L

準(zhǔn)確吸取一定量的汞儲備溶液,用重鉻酸鉀溶液逐級將此溶液稀釋而成,此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

10.測汞儀

11.實(shí)驗(yàn)玻璃器皿


水樣采集和處理

用內(nèi)壁光滑的聚乙烯瓶采樣,采樣瓶應(yīng)用洗滌劑清洗后經(jīng)50%(V+V)硝酸溶液浸泡,并用實(shí)驗(yàn)室一級純水進(jìn)行再次清洗。水樣采集時應(yīng)該充滿容器,并應(yīng)該立即在每升樣品中加入10mL硫酸,再加入0.5g重鉻酸鉀,使樣品保持淡橙色,如橙色消失應(yīng)再次添加,密閉后存放在陰涼處。

對采集的總汞水樣預(yù)處理

檢測詳細(xì)步驟

1.消解水樣

取水樣10mL-50mL,移人50mL或100mL比色管中,依次加入1mL硝酸和2.5mL-5.0mL硫酸,搖勻后加5mL溶液,搖勻,置于80℃水浴中,每隔10min振搖一次,如發(fā)現(xiàn)褪色,需繼續(xù)添加,始終保持消解液呈紫紅色。消解1h后取下冷卻,臨近測定時,邊搖邊滴加鹽酸羥胺溶液使消解液褪色,用實(shí)驗(yàn)室一級純水定容至50mL或100mL,取10mL移入測汞儀的汞蒸氣發(fā)生瓶。

2.吸光度測量

向汞蒸氣發(fā)生瓶中加入1mL氯化亞錫溶液,測定吸光度。

3.確定汞含量

從測得的吸光度扣除空白吸光度后,在工作曲線上查出水樣的含量。

繪制工作曲線

分別取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于100mL容量瓶中,加入約50mL實(shí)驗(yàn)室一級純水,加1m硝酸和5mL硫酸,搖勻,再加5mL溶液搖勻,放置數(shù)分鐘,滴加鹽酸羥胺使溶液的紫紅色褪去,定容至100mL。取10mL注入汞蒸氣發(fā)生瓶中,加1mL氯化亞錫溶液,逐個測量吸光度,分別扣除零標(biāo)準(zhǔn)的吸光度,繪制吸光度對汞含量的工作曲線。

空白試驗(yàn)

取與水樣等量的實(shí)驗(yàn)室一級純水,按照檢測步驟進(jìn)行空白試驗(yàn),用所得吸光度查出空白值,若空白值超出置信區(qū)間時,要盡快查找出原因。

最后通過相應(yīng)的公式計(jì)算出被測水樣的總汞濃度。


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