鄭州貫奧儀器儀表有限公司
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閱讀：421發(fā)布時(shí)間：2023-9-18
酸性法適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)定，其測(cè)定范圍在2-80mg/L。該方法所用原理是在酸性溶液中呈較強(qiáng)的氧化性,在一定條件下使水樣中還原性物質(zhì)氧化,還原為錳離子。過量的可通過草酸測(cè)得相應(yīng)數(shù)據(jù)。
1.沸水浴裝置
2.錐形瓶250mL。
3.酸式滴定管50mL。
4.定時(shí)鐘。
5.硫酸銀飽和溶液。
6.硫酸溶液(1+3)。
7.草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
準(zhǔn)確稱取0.6700g草酸鈉,用少量三級(jí)試劑水溶解,移至1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
8.溶液
稱取3.2g溶于1L三級(jí)試劑水中,在沸水浴上煮沸2h左右,放置過夜。于棕色瓶中保存。使用前用玻璃毛過濾。
9.標(biāo)準(zhǔn)溶液
a.配制
用移液管吸取50mL溶液(0.1mol/L)于500mL容量瓶中,用三級(jí)試劑水稀釋至刻度,搖勻。
b.標(biāo)定
在250mL燒杯中加50mL三級(jí)試劑水,再加5mL硫酸(1+3),然后用移液管移入10mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱至60~80℃,用待標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由無色剛剛出現(xiàn)淺紅色為滴定終點(diǎn)。按標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(c)。
用移液管取25-100mL現(xiàn)場(chǎng)水樣于錐形瓶中,加50mL三級(jí)試劑水、5mL硫酸溶液(1十3)、5-10滴硫酸銀飽和溶液,然后再移取10.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。在電爐上慢慢加熱至沸騰后,再煮沸5min。水樣應(yīng)為粉紅色或紅色。若為無色,則再加10.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液;或者減少取樣量按上述過程重新煮沸5min。冷卻至60-80℃,用移液管加10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液應(yīng)呈無色,若呈紅色,則再加10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至粉紅色為終點(diǎn)。同時(shí)作空白試驗(yàn)。最后通過算式得出水樣中COD參數(shù)。
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