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閱讀：423發(fā)布時(shí)間：2023-9-18
鋅試劑分光法適用于銅離子含量在2.5-50ug/L的鍋爐水、給水、爐水等水樣，其原理是將被測(cè)水樣中的銅全部用溶解為離子狀態(tài)，然后在pH3.5-4.8的條件下與鋅試劑進(jìn)行反應(yīng)生成藍(lán)色的絡(luò)合物，然后利用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)600nm下測(cè)定該水樣的吸光度，從而得出水樣中的銅離子含量，與二乙基二硫代氨基甲酸法相比具有更大的安全性。
1.分光光度計(jì)
2.電熱器或電爐
3.藥品冷藏箱
4.鹽酸溶液（1+4）
5.硝酸溶液（1+2）
6.硫酸溶液（1+2）
7.濃鹽酸（優(yōu)級(jí)純）
8.鋅試劑溶液
準(zhǔn)確稱取0.075g鋅試劑，加50mL甲醇（或乙醇）在50℃一下溫?zé)幔淙芙夂笥靡患?jí)試劑水稀釋至100mL,注入棕色瓶?jī)?nèi)。此溶液應(yīng)貯存于藥品冷藏箱中。
9.乙酸銨溶液
稱500g乙酸銨溶于一級(jí)試劑水中，移入1L容量瓶稀釋至刻度。
10.酒石酸溶液
稱15g酒石酸溶于一級(jí)試劑水中，移入100mL容量瓶稀釋至刻度。
11.銅標(biāo)準(zhǔn)溶液
制取銅貯備溶液，稱0.1000g金屬銅于20mL硝酸和5mL硫酸中，緩慢加熱溶解，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至干，冷卻后加一級(jí)試劑水溶解，移入1L容量瓶稀釋至刻度。
制取銅工作溶液，吸取銅貯備溶液10mL注入1L容量瓶稀釋至刻度。
按銅標(biāo)準(zhǔn)色階溶液表取銅工作溶液注入一組100mL容量瓶中(也可根據(jù)水樣中銅的含量制作更小范圍的工作曲線),各加濃鹽酸8mL,加一級(jí)試劑水使體積成為約50mL,搖勻。依次各加乙酸銨溶液25mL和酒石酸溶液2mL,使pH在3.5-4.8,并準(zhǔn)確加入鋅試劑溶液0.2mL發(fā)色,用一級(jí)試劑水稀釋至刻度,用100mm長(zhǎng)比色皿在波長(zhǎng)600nm下測(cè)定吸光度,繪制銅含量與吸光度關(guān)系曲線。
1.將取樣瓶用溫?zé)釢恹}酸洗滌,再用一級(jí)試劑水充分洗凈,然后向取樣瓶?jī)?nèi)加入濃鹽酸(每500mL水樣加濃鹽酸2mL),直接采取水樣,取樣后將水樣搖勻。
2.取200mL水樣(銅含量在50ug/L以上時(shí),適當(dāng)減少取樣量,用一級(jí)試劑水稀釋至約200mL),注入300mL錐形瓶中,加8mL濃鹽酸,小心煮沸濃縮至20-40mL。
3.冷卻后全部移入100mL容量瓶中,加25mL乙酸銨溶液和2mL酒石酸溶液,使pH在3.5-4.8。
4.準(zhǔn)確加入0.2mL鋅試劑溶液發(fā)色,用一級(jí)試劑水稀釋至刻度。以一級(jí)試劑水進(jìn)行相同操作參比,用100mm長(zhǎng)比色皿、在600nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度,從工作曲線上查得銅量m(ug)。最后所測(cè)定的平均值允許誤差不大于0.5ug/L。
1.在pH=3.5-4.8范圍內(nèi),鎳和鋅的干擾可忽略,此外水樣中可能存在的聯(lián)氨、三價(jià)鉻、三價(jià)鐵、鋁、鈣、鎂、硅酸鹽等對(duì)測(cè)定無(wú)干擾,二價(jià)鐵共存時(shí)引起的干擾可加酒石酸消除。
2.鋅試劑的質(zhì)量會(huì)隨著不同生產(chǎn)廠和不同批號(hào)而變,質(zhì)量好的配成溶液后貯存期為5d,而差的盡量在每回使用時(shí)配制。
3.本方法所用的器皿,可以用鹽酸溶液(1+4)浸泡過(guò)夜,然后用一級(jí)試劑水充分洗凈。
4.乙酸銨溶液的除銅方法:將100mL乙酸銨溶液注入分液漏斗,加20mL鋅試劑-異戊醇溶液(2mL鋅試劑溶液溶于100mL異戊醇),充分搖動(dòng),靜置5min,分離,棄去帶色的醇層。
5.每次配制鋅試劑溶液后,均應(yīng)重新繪制工作曲線。
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