濟(jì)源煤炭檢測(cè)氮的儀器廠(chǎng)家華維科力定氮儀廠(chǎng)家

煤中的氮作為煤中的一種重要元素，其焚燒生成的氮氧化物對(duì)大氣污染嚴(yán)峻，簡(jiǎn)略構(gòu)成酸雨，使土壤酸化，一起亞硝酸鹽是重要的致癌物。在動(dòng)力工業(yè)中，煤中氮含量的測(cè)定能夠用來(lái)核算煤的焚燒熱，理論焚燒溫度，焚燒產(chǎn)品的組成和熱平衡。

通常用開(kāi)氏法測(cè)定煤和焦碳中的氮含量，消化時(shí)刻過(guò)長(zhǎng)，在消化過(guò)程中氮化合物簡(jiǎn)略逸出，導(dǎo)致測(cè)定成果偏低。HWDN-1型定氮儀是依照GB/T 19227-2008研制的新式定氮儀，它具有消解時(shí)刻短、剖析速度快、取樣量少、操作過(guò)程簡(jiǎn)略，以及丈量成果精確等長(zhǎng)處。廣泛應(yīng)用于煤炭、電力、冶金、環(huán)保、商檢、教育等范疇對(duì)煤和焦碳中的氮含量的測(cè)定。

二、辦法原理

一定量的煤或焦炭試樣，在有氧化鋁作為催化劑和疏松劑的條件下，于1050℃通入水蒸汽，試樣中的氮及其化合物悉數(shù)還原成氨。生成的氨通過(guò)*溶液洗氣、蒸餾，用飽滿(mǎn)硼酸溶液吸收后，由規(guī)范硫酸溶液滴定，依據(jù)規(guī)范硫酸溶液的耗費(fèi)量來(lái)核算氮含量。

三、首要技術(shù)指標(biāo)及運(yùn)用條件

1、儀器運(yùn)用條件：

(1) 溫度：0-40℃

(2) 相對(duì)濕度：≤80%

(3) 供電電源：電 壓：220±22V

頻 率： 50±0.5Hz

(4) 載氣：氦氣，純度高于99.8%。

(5) 功率：不小于4.5KW.

(6) 無(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)攪擾

3．2、基本參數(shù)：

(1) 丈量規(guī)模：0.01－50%

(2) 試樣量 ： 100mg左右；

(3) 單次測(cè)定時(shí)刻：35min左右；

(4) 額外功耗：    4000W

3．3、技術(shù)要求：

(1)定重復(fù)性（符合GB/T 19227-2008）≤0.08%

(2) 控溫精度：設(shè)定值±10℃

(3)

1、試劑和資料 

1. 1 硼酸（GB628）：化學(xué)純，飽滿(mǎn)溶液。制造辦法：將60g硼酸溶入1L熱水中，冷卻靜置24h后傾濾出清液。

1. 2 *溶液，250g/L：將250g剖析純*（GB629）溶于1L蒸餾水中，冷卻后備用。

1．3 *純度規(guī)范物質(zhì)：GBW06101a，運(yùn)用辦法見(jiàn)規(guī)范物質(zhì)證書(shū)。

1. 4 氧化鋁：剖析純。

1. 5 甲基紅和亞甲基藍(lán)混合指示劑：

a 稱(chēng)取0.175剖析純甲基紅（HG3—958），研細(xì)，溶入50ml95%乙醇（GB 679）中。

b 稱(chēng)取0.083g剖析純亞甲基藍(lán)（HG3364），溶入50ml95%乙醇（GB679）中。

C 將溶液a和b別離存于棕色瓶中，用時(shí)按（1+1）混合?；旌现甘緞┑倪\(yùn)用期不該超越1周。

1. 6 硫酸規(guī)范溶液： c（H₂SO₄）=0.020mol/L。

制造：于1000mL容量瓶中，參加約40mL蒸餾水，用移液管汲取0.3mL剖析純硫酸（GB625）參加容量瓶中，加水稀釋至刻度，充沛振動(dòng)均勻。

標(biāo)定：稱(chēng)取0.02g（稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g）預(yù)先在130^。C下枯燥到質(zhì)量恒定的*純度規(guī)范物質(zhì)放入錐形瓶中，參加50mL～60mL蒸餾水使之溶解，然后參加2滴～3滴甲基橙，用規(guī)范硫酸溶液滴定到由黃色變?yōu)槌壬?。煮沸，趕出二氧化碳，冷卻后，持續(xù)滴定到橙色。

按公式（1）核算硫酸溶液的濃度：

         ……………………………………………（1）

式中：

c —硫酸濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

m —*的質(zhì)量，單位為克（g）；

V —硫酸溶液用量，單位為毫升（mL）；

0.053 —*（Na₂CO₃）的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）。

1. 7 氦氣：純度高于99.8%。運(yùn)用氦氣鋼瓶需配有可調(diào)流量的減壓設(shè)備。

1. 8 石墨：光譜純。

1. 9 變色硅膠：化學(xué)純。

1．10 硅酸鋁棉：工業(yè)品。

2．實(shí)驗(yàn)預(yù)備

2．1水解管的填充：先將1～3cm厚的硅酸鋁棉填充在水解管的細(xì)徑端（出口端），放入做好的鎳鉻絲支架，在支架的另一端填充1～3cm厚的硅酸鋁棉。

2．2水解爐恒溫區(qū)測(cè)定：將高溫水解爐及其控溫設(shè)備按規(guī)則設(shè)備，并將水解管水平安放在水解爐內(nèi)，通電升溫。待溫度抵達(dá)1050℃并保溫10min后，按常規(guī)恒溫區(qū)測(cè)定辦法，測(cè)定其恒溫區(qū)（1050℃±5℃），記下恒溫區(qū)到水解管進(jìn)口端的間隔。

2．3  450℃～500℃和750℃～800℃區(qū)域測(cè)定：按2.2辦法測(cè)定水解管進(jìn)口端到450℃～500℃和750℃～800℃區(qū)域的間隔。

2．4套式恒溫器工作溫度斷定：將一支丈量規(guī)模為200℃的水銀溫度計(jì)放*溶液。通電緩慢升溫，待溫度抵達(dá)125℃時(shí)，調(diào)整溫度設(shè)定值，使溫度保持在（125±5）℃約30min，則該溫度即為工作溫度，儀器主動(dòng)保存此值。

2. 5水蒸汽發(fā)作量斷定：將蒸汽發(fā)作設(shè)備的電源翻開(kāi)并通入蒸餾水并與冷凝器銜接，接通冷凝水。調(diào)整溫度設(shè)定值，使蒸汽發(fā)作量為（100mL～120mL）/30min，即為工作溫度的操控方位。儀器主動(dòng)保存設(shè)定值。

測(cè)定過(guò)程

4.1 水解爐通電升溫，塞緊水解管進(jìn)口端帶進(jìn)樣桿的橡皮塞，調(diào)理氦氣流量為50mL/min。

4.2 從蒸餾瓶側(cè)管管口參加*溶液，并用橡皮塞塞緊側(cè)管管口。套式恒溫器通電升溫，并使溫度操控在（125±5）^。Ｃ，接通冷凝水。

注：250g/L的*溶液每天替換一次。

4.3 當(dāng)水解爐爐溫升到500^。Ｃ左右時(shí)，通入水蒸汽，水解爐爐溫抵達(dá)1050^。Ｃ后，空蒸30min。

4.4 稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣枯燥試樣 0.1g左右（稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002g），將約0.5g氧化鋁與剖析試樣充沛混合后，轉(zhuǎn)移至瓷舟內(nèi)，關(guān)于蒸發(fā)分較高的煙煤，在混合后的試樣上，應(yīng)掩蓋一層氧化鋁（0.3 g～0.5g）。

4.5 在吸收瓶中參加20ｍL飽滿(mǎn)硼酸溶液和3滴～4滴混合指示劑，將之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端沒(méi)入硼酸溶液。

4.6將瓷舟放入焚燒管內(nèi)的石英或剛玉托盤(pán)上，塞緊帶進(jìn)樣桿的橡皮塞，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽。手動(dòng)送樣，儀器按規(guī)范分三段進(jìn)樣，在抵達(dá)設(shè)定時(shí)刻后，手工退回。

4.7 取下吸收瓶并用水沖刷硼酸溶液中的玻璃管內(nèi)、外，洗液收入吸收瓶中。

4.8 中止通入氦氣和水蒸汽，將托盤(pán)拉回到低溫區(qū)。

4.9 以硫酸規(guī)范溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑Ｓ闪蛩嵋?guī)范溶液的用量來(lái)核算煤中氮的含量。

注：每天在煤樣剖析之前，須對(duì)蒸餾設(shè)備用蒸汽進(jìn)行清洗（空蒸）30min或待錐形瓶?jī)?nèi)餾出物體積抵達(dá)100ｍL～150ｍL后，再進(jìn)行正式實(shí)驗(yàn)。

4.10 實(shí)驗(yàn)完畢后，關(guān)冷凝水、氦氣，封閉一切電器開(kāi)關(guān)，將蒸餾瓶?jī)?nèi)的堿液倒出，并把蒸餾瓶洗凈。

5.空白實(shí)驗(yàn)  

5. 1 替換試劑或儀器設(shè)備后，應(yīng)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。

5. 2 用光譜純石墨替代煤或焦炭試樣，按測(cè)定過(guò)程進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，硫酸規(guī)范溶液的用量即為空白值。

5. 剖析成果的核算

空氣枯燥基煤樣的氮含量按（2）式核算：

  ………………………………（2）

式中：

V — 滴定的硫酸規(guī)范溶液體積，單位為毫升（ｍL）；

V ₀ — 空白耗費(fèi)硫酸規(guī)范溶液體積，單位為毫升（ｍL）；

c —　硫酸規(guī)范溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol／L）；

ｍ —　試樣質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

0.014—氮的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）。

6.氮測(cè)定的精密度：

氮測(cè)定的精密度如下表規(guī)則：