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閱讀：940發(fā)布時(shí)間：2022-8-18
1.氣相色譜法(GC)：
是以氣體為流動(dòng)相的色譜分析法。
2.氣相色譜要求樣品：
氣化，不適用于大部分沸點(diǎn)高和熱不穩(wěn)定的化合物，對(duì)于腐蝕性能和反應(yīng)性能較強(qiáng)的物質(zhì)更難于分析。
大約有15%～20%的有機(jī)物能用氣相色譜法進(jìn)行分析。
3.氣相色譜儀的組成：
氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)。
4.氣路系統(tǒng)：
包括氣源、凈化器和載氣流速控制；
常用的載氣有：氫氣、氮?dú)狻⒑狻?/p>
5.進(jìn)樣系統(tǒng)：
包括：
進(jìn)樣裝置和氣化室，氣體進(jìn)樣器(六通閥)：
試樣首先充滿定量管，切入后，載氣攜帶定量管中的試樣氣體進(jìn)入分離柱；
液體進(jìn)樣器：
不同規(guī)格的微量注射器，填充柱色譜常用10μL；毛細(xì)管色譜常用1μL；新型儀器帶有全自動(dòng)液體進(jìn)樣器，清洗、潤(rùn)沖、取樣、進(jìn)樣、換樣等過(guò)程自動(dòng)完成，一次可放置數(shù)十個(gè)試樣。
6.進(jìn)樣方式：
分流進(jìn)樣：
樣品在汽化室內(nèi)氣化，蒸氣大部分經(jīng)分流管道放空，只有極小一部分被載氣導(dǎo)入色譜柱；
不分流進(jìn)樣：
樣品直接注入色譜的汽化室，經(jīng)過(guò)揮發(fā)后全部引入色譜柱。
7.分離系統(tǒng) ：
色譜柱：
填充柱(2～6mm直徑，1～5m長(zhǎng))，KB毛細(xì)管柱(0.1～0.5mm直徑,幾十米長(zhǎng))。
8.溫控系統(tǒng)的作用：
溫度是色譜分離條件的重要選擇參數(shù)；
氣化室、色譜柱恒溫箱、檢測(cè)器三部分在色譜儀操作時(shí)均需控制溫度；
氣化室：******液體試樣瞬間氣化；
檢測(cè)器：******被分離后的組分通過(guò)時(shí)不在此冷凝；
色譜柱恒溫箱：******控制分離需要的溫度。
9.檢測(cè)系統(tǒng)：
作用：將色譜分離后的各組分的量轉(zhuǎn)變成可測(cè)量的電信號(hào)；
指標(biāo)：靈敏度、線性范圍、響應(yīng)速度、結(jié)構(gòu)、通用性，通用型——對(duì)所有物質(zhì)均有響應(yīng)；專屬型——對(duì)特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng)；
檢測(cè)器類型：
濃度型檢測(cè)器：
熱導(dǎo)檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器；
質(zhì)量型檢測(cè)器：
氫火焰離子化檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器。
10.熱導(dǎo)檢測(cè)器的主要特點(diǎn)：
結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性好；
對(duì)無(wú)機(jī)物和有機(jī)物都有響應(yīng)，不破壞樣品；
靈敏度不高。
11.氫火焰離子化檢測(cè)器的特點(diǎn)：
優(yōu)點(diǎn)：
(1)、典型的質(zhì)量型檢測(cè)器；
(2)、通用型檢測(cè)器(測(cè)含C有機(jī)物)；
(3)、氫焰檢測(cè)器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速、死體積小、線性范圍寬等特點(diǎn)；
(4)、比熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高出近3個(gè)數(shù)量級(jí)，檢測(cè)下限可達(dá)10-12g·g-1；
缺點(diǎn)：
(1)、對(duì)載氣要求高；
(2)、檢測(cè)時(shí)要破壞樣品，無(wú)法回收樣品；
(3)、不能檢測(cè)******性氣體、水及等。。。
12.電子俘獲檢測(cè)器的特點(diǎn)：
對(duì)鹵素、硫、磷、氮、氧有很強(qiáng)的響應(yīng)；
靈敏度高，可用于痕量農(nóng)藥殘留物的分析；
線性范圍較窄。
13.火焰光度檢測(cè)器(FPD)：
是一種對(duì)含硫、磷化合物具有高選擇性的檢測(cè)器。含硫、磷化合物在富氫火焰中燃燒被打成有機(jī)碎片，發(fā)出不同波長(zhǎng)的特征光譜。
14.固定相：
固體固定相：固體吸附劑；
液體固定相：由載體和固定液組成；聚合物固定相。
15.固體固定相：
一般為固體吸附劑，常用的有活性炭，硅膠，氧化鋁和分子篩。
優(yōu)點(diǎn)：
吸附容量大、熱穩(wěn)定性好、******便宜；
缺點(diǎn)：
柱效低、吸附活性中心易中毒，使用前要進(jìn)行活化。
應(yīng)用：
主要用于惰性氣體、H2、O2、N2、CO、CO2和CH4等一般氣體和低沸點(diǎn)物質(zhì)。
16.作為載體使用的物質(zhì)應(yīng)滿足的條件：
表面有微孔結(jié)構(gòu)，孔徑均勻，比表面積大；
化學(xué)和物理惰性，即，與樣品組分不起化學(xué)反應(yīng)，無(wú)吸附作用或吸附很弱；
熱穩(wěn)定性好；
有一定的機(jī)械強(qiáng)度和浸潤(rùn)性，不易破碎；
具有一定的粒度和規(guī)則的形狀，******是球形。
17.對(duì)固定液的要求：
在使用溫度下是液體，具有較低的揮發(fā)性；具有良好的熱穩(wěn)定性；對(duì)要分離的各組分應(yīng)具有合適的分配系數(shù)；化學(xué)穩(wěn)定性好，不與樣品組分、載氣、載體發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)。
18.固定液的分類：
非極性固定液、中等極性固定液、強(qiáng)極性固定液、氫鍵型固定液。
19.非極性固定液：
主要是一些飽和烷烴和甲基硅油，它們與待測(cè)物質(zhì)分子之間的作用力以色散力為主。組分按沸點(diǎn)由低到高順序流出，若樣品中兼有極性和非極性組分，則同沸點(diǎn)的極性組分先出峰。
常用的固定液有角鯊?fù)?異三十烷)、阿皮松等。。。適用于非極性和弱極性化合物的分析。
20.中等極性固定液：
由較大的烷基和少量的極性基團(tuán)或可以誘導(dǎo)極化的基團(tuán)組成，它們與待測(cè)物質(zhì)分子間的作用力以色散力和誘導(dǎo)力為主，組分基本上按沸點(diǎn)順序出峰，同沸點(diǎn)的非極性組分先出峰。常用的固定液有鄰苯二甲酸二壬酯、聚酯等，適用于弱極性和中等極性化合物的分析。
21.強(qiáng)極性固定液：
含有較強(qiáng)的極性基團(tuán)，它們與待測(cè)物質(zhì)分子間作用力以靜電力和誘導(dǎo)力為主，組分按極性由小到大的順序出峰。常用的固定液有氧二等，適用于極性化合物的分析。
22.氫鍵型固定液：
是強(qiáng)極性固定液中特殊的一類，與待測(cè)物質(zhì)分子間作用力以氫鍵力為主，組分依形成氫鍵的難易程度出峰，不易形成氫鍵的組分先出峰。常用的固定液有聚乙二醇、三乙醇胺等，適用于分析含F(xiàn)、N、O等的化合物。
23.固定液的選擇：
①、按極性相似原則選擇：
極性相似，溶解度大，分配系數(shù)大，保留時(shí)間長(zhǎng)；
②、按官能團(tuán)相似選擇：
酯類——酯或聚酯類固定液；
醇類——聚乙二醇固定液。
③、按主要差別選擇：
各組分間沸點(diǎn)是主要差別——非極性固定液；極性為主要差別——極性固定液。
④、選擇混合固定液：
對(duì)于難分離的復(fù)雜樣品，可選用兩種或兩種以上固定液。
24.聚合物固定相：
既可作為固體固定相，也可作為載體，又稱高分子多孔微球。物質(zhì)在其表面既存在吸附作用，又存在溶解作用。
(1)具有較大的比表面積，表面孔徑均勻；
(2)對(duì)非極性及極性物質(zhì)無(wú)有害的吸附活性，拖尾現(xiàn)象小，極性組分也能出對(duì)稱峰；
(3)由于不存在液膜，無(wú)流失現(xiàn)象，熱穩(wěn)定性好；
(4)機(jī)械強(qiáng)度和耐腐蝕性較好，系均勻球形，在填充柱色譜中均勻性、重現(xiàn)性好，有助于減少渦流擴(kuò)散。
25.載氣種類的選擇：
檢測(cè)器的適應(yīng)性，載氣流速的大小。
26.柱溫的選擇：
(1)首先應(yīng)使柱溫控制在固定液的******使用溫度(超過(guò)該溫度固定液易流失)和******使用溫度(低于此溫度固定液以固體形式存在)范圍之內(nèi)。
(2)提高色譜柱溫，可以改善傳質(zhì)阻力，有利于提高柱效，縮短分析時(shí)間，但降低了容量因子和選擇性，不利于分離。一般的原則是：在使***難分離的組分盡可能分離的前提下，盡量采用較低的柱溫，但以保留時(shí)間適宜，峰形不拖尾為度。
(3)柱溫一般選擇在接近或略低于組分平均沸點(diǎn)時(shí)的溫度。
(4)組分復(fù)雜，沸程寬的試樣，采用程序升溫。
27.載體和固定液含量的選擇：
配比：
固定液在載體上的涂漬量，一般指的是固定液與擔(dān)體的百分比，填充柱的配比通常在5%～25%之間。
配比越低，擔(dān)體上形成的液膜越薄，傳質(zhì)阻力越小，柱效越高，分析速度也越快。配比較低時(shí)，固定相的負(fù)載量低，允許的進(jìn)樣量較小。分析工作中通常傾向于使用較低的配比。
28.進(jìn)樣條件的選擇：
進(jìn)樣量應(yīng)控制在柱容量允許范圍及檢測(cè)器線性檢測(cè)范圍之內(nèi)，進(jìn)樣要求動(dòng)作快、時(shí)間短，汽化室一般較柱溫高30~70°C。
29.提高色譜分離能力的途徑：
(1)、塔板理論：
增加柱長(zhǎng)，減小柱徑，即增加柱子塔板數(shù)；
(2)、速率理論：
減小組分在柱中的渦流擴(kuò)散和傳質(zhì)阻力，可降低塔板高度。
30.毛細(xì)管色譜柱的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：
(1) 不裝填料阻力小，長(zhǎng)度可達(dá)百米的毛細(xì)管柱，管徑0.2mm；
(2)氣流單途徑通過(guò)柱子，消除了組分在柱中的渦流擴(kuò)散；
(3)固定液直接涂在管壁上，總柱內(nèi)壁面積較大,涂層很薄，則氣相和液相傳質(zhì)阻力大大降低。
(4)毛細(xì)管色譜柱柱效高達(dá)每米3000～4000塊理論塔板，一支長(zhǎng)度100米的毛細(xì)管柱，總的理論塔板數(shù)可達(dá)104～106。
31.毛細(xì)管色譜具有以下優(yōu)點(diǎn)：
(1)分離效率高：
比填充柱高10～100倍；
(2)分析速度快：
用毛細(xì)管色譜分析比用填充柱色譜速度；
(3)色譜峰窄、峰形對(duì)稱，較多采用程序升溫方式；
(4)靈敏度高，一般采用氫焰檢測(cè)器。
(5)渦流擴(kuò)散為零。
32.毛細(xì)管色譜的類型：
(1)涂壁毛細(xì)管柱：
將固定液直接涂敷在管內(nèi)壁上。柱制作相對(duì)簡(jiǎn)單，但柱制備的重現(xiàn)性差、壽命短。
(2)多孔層毛細(xì)管柱：
在管壁上涂敷一層多孔性吸附劑固體微粒，構(gòu)成毛細(xì)管氣固色譜。
(3)載體涂漬毛細(xì)管柱：
將非常細(xì)的擔(dān)體微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱效較涂壁毛細(xì)管柱高。
(4)化學(xué)鍵合或交聯(lián)毛細(xì)管柱：
將固定液通過(guò)化學(xué)反應(yīng)鍵合在管壁上或交聯(lián)在一起。使柱效和柱壽命進(jìn)一步提高。
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