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閱讀：198發(fā)布時(shí)間：2022-8-20
******、參考固相萃取柱的類型及應(yīng)用，選擇適當(dāng)?shù)奶盍项愋?，然后選擇固相萃取柱的大小和填料量。
反相、正相和吸附類型的過(guò)程：被萃取樣品的質(zhì)量不超過(guò)柱中填料量的5%，也***是說(shuō)，如果您用100毫克/1ml的固相萃取柱，分析物質(zhì)不超過(guò)5毫克。
離子交換過(guò)程：您必須考慮離子交換的容量：SAX和SCX其吸附劑容量為0。2毫當(dāng)量/克。
******、選擇好萃取柱后，按四個(gè)步驟進(jìn)行萃取過(guò)程：（推薦使用MS固相萃取柱，由成都摩爾科學(xué)儀器有限公司專業(yè)提供。）
步驟一：預(yù)處理固相萃取柱。
在萃取樣品之前，為了濕潤(rùn)固相萃取柱填料，用一滿管溶劑沖洗管子。反相類型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)溶劑如甲醇預(yù)處理，然后用水或緩沖溶液。甲醇濕潤(rùn)吸附劑表面和滲透鍵合烷基相，以允許水更有效地濕潤(rùn)硅膠表面。有時(shí)前預(yù)處理溶劑使用在甲醇之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣，是用之消除固相萃取管上的雜質(zhì)及其對(duì)分析物的干擾，也可能該雜質(zhì)只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。
正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來(lái)預(yù)處理。離子交換填料將用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品，其用3-5ml的去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來(lái)預(yù)處理。為了使固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入時(shí)都保持濕潤(rùn)，允許大約1毫升的預(yù)處理溶劑在管過(guò)濾片(frit)或萃取片表面之上。如果樣品是從一個(gè)貯液管或過(guò)濾管引入固相萃取管，則多加入0。5毫升***后的預(yù)處理溶劑到1毫升的固相萃取管中，如果是2毫升到3毫升的萃取柱中，多加入4升到6毫升管中等等。這是為了******在樣品加入之前萃取柱濕潤(rùn)。如果在樣品加入之前，萃取柱中的填料干了，重復(fù)預(yù)處理過(guò)程。在重新引入有機(jī)溶劑之前，用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽。
步驟二：加入樣品。
將樣品裝入固相萃取柱，此時(shí)，固相萃取小柱中的填料會(huì)吸附樣品中所感興趣的化合物或者樣品中的雜質(zhì)。這樣，當(dāng)樣品流出時(shí)，所選擇的化合物（包括雜質(zhì)）被留在萃取柱上。
步驟三：沖洗填料。
用一種強(qiáng)得能洗脫雜質(zhì)而又弱得能保留感興趣的化合物的沖洗液來(lái)沖洗雜質(zhì)。
步驟四：洗脫感興趣的化合物。
用溶劑將被吸附在萃取柱上的化合物洗脫在溶液里。
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