毛細(xì)管色譜柱分析常見問題的解決
一、峰丟失
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法
1.注射器有毛病,用新注射器驗(yàn)證。
2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值。
3.進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。
4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。
5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速。
6.毛細(xì)管色譜柱斷裂,如果毛細(xì)管色譜柱柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端,是可以補(bǔ)救的,切去毛細(xì)管色譜柱柱斷裂部分。
重新安裝
二、前沿峰
1.柱超載,減少進(jìn)樣量。
2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開。
3.樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可升溫。
4.樣品分解,采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度三、拖尾峰。
1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,***將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈,再重新安裝。
2.毛細(xì)管色譜柱或進(jìn)樣器溫度太低:升溫(不要超過毛細(xì)管色譜柱******溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品******沸點(diǎn)高25度。
3.兩個化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
4.柱損壞:更換毛細(xì)管色譜柱。(推薦KB毛細(xì)管色譜柱由成都摩爾科學(xué)儀器有限公司專業(yè)提供)
5.毛細(xì)管色譜柱污染:從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,再重新安裝。
毛細(xì)管分析常見問題的解決
四、只有溶劑峰
1.注射器有毛病:用新注射器驗(yàn)證。
2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調(diào)整之。
3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好,***提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)。
7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,***從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝。
五、寬溶劑峰
1.由于毛細(xì)管色譜柱安裝不當(dāng),在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積:重新安裝毛細(xì)管色譜柱柱。
2.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢):采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
3.進(jìn)樣器溫度太低:提高進(jìn)樣器溫度。
4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。
5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑。
6.隔墊清洗不當(dāng):調(diào)整或清洗。
7.分流比不正確(分流排氣流速不足):調(diào)整流速六、假峰。
1.柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,***從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。
2.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,***將注射器沖洗幾次。3.樣品量太大:減少進(jìn)樣量。
4.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢:采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰1.柱溫不對:檢查并調(diào)整溫度。
2.不正確的載氣流速:檢查并調(diào)整流速。3.樣品進(jìn)樣量太大:減少樣品進(jìn)樣量。
4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢):采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
5.柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問題,***從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝。
八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
1.毛細(xì)管色譜柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問題,***從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝。
2.檢測器或進(jìn)樣器污染:清洗檢測器和進(jìn)樣器3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏。
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