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成都摩爾科學儀器有限公司


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固相萃取的特點和選擇

閱讀:575發(fā)布時間:2022-8-22

成都摩爾科學儀器有限公司告訴你固相萃取方法的選擇。固相萃取實質(zhì)上是一種液相色譜分離,其主要分離模式也與液相色譜相同,可分為正相(吸附劑極性大于洗脫液極性),反相(吸附劑極性小于洗脫液極性),離子交換和吸附。固相萃取所用的吸附劑也與液相色譜常用的固定相相同,只是在粒度上有所區(qū)別。
固相萃取的特點和選擇方法


  正相固相萃取的特點

  固相萃取是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù)。SPE是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。因其具有安全、回收率高,重現(xiàn)性好、操作簡便、快速、應用范圍廣、易實現(xiàn)自動化操作等特點。

  固相萃取方法的選擇

  固相萃取技術(shù)的分離模式有多種,具體使用哪種方法,主要取決于待處理樣品的相對分子質(zhì)量(Mr)及樣品的性質(zhì)。

  1.選擇固相萃取應考慮的問題:

  (1)待測物的化學性質(zhì):功能基團、能否離子化,是水溶性還是脂溶性。

  (2)基質(zhì)的性質(zhì):pH值、離子強度、是水還是有機溶劑。

  (3)類似干擾物的性質(zhì)。

  (4)待測物在樣品中的濃度。

  (5)分析的檢測限及靈敏度。

  (6)待測物是否需要富集、純化。

  2.固定相的選擇(根據(jù)相似相溶原則來選擇固定相):

  SPE的固定相是樣品分離、純化的關鍵,由于固定相關系到SPE的重復性、回收率、靈敏度、特異性,因此SPE的吸附劑一直是人們關注的熱點。自SPE發(fā)明以來,聚合樹脂的樣品污染一直令人苦惱,因此,成都摩爾科學儀器有限公司提供了C18鍵合硅膠制成一次性小柱,具有很高的******性和穩(wěn)定性,已廣泛應用于臨床生化檢驗。凡可用于HPLC的吸附劑均可用于SPE,包括近年來針對藥物濫用檢測的“designerphase"。吸附劑的選擇既要考慮樣品各組分與固定相的親和力、待測物與洗脫劑的作用力,還要考慮其通用性。

  ***目前化學鍵合相而言,非極性鍵合相有C1、C2、C4、C6、C8、環(huán)己烷基、苯基、二苯基、C18等;極性和弱離子交換相有:氰基、二醇基、氨基、伯胺/仲胺基、丁酸基;強離子交換相有:丙磺酸基、苯磺酸基、季銨基等;吸附樹脂有:XAD-2、GDX、X-5。具有選擇專屬性的苯基磺酸可用于分離共平面連位羥基結(jié)構(gòu)分子。對于生物樣品,大多溶解在水性物質(zhì)里,待測物被離子化,用離子交換萃取分離極性很強的物質(zhì),非極性或弱極性分析物用R-P提取,正相萃取用于提取有機溶劑中的極性物質(zhì)。吸附劑的用量必須******從樣品中有效吸附所有的待測物,不保留基質(zhì)成分,增加吸附劑的量可增大吸附能力,但同時也增大洗脫體積,使待測物稀釋,給干燥和定量帶來困難。因此在達到有效吸附的前提下用***小量的吸附劑。
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