成都摩爾科學(xué)儀器有限公司
閱讀:276發(fā)布時間:2022-8-26
一.毛細(xì)管柱的安裝
(一)毛細(xì)管柱安裝前的檢查項目
(1)檢查氣瓶壓力以確保有足夠的載氣、尾吹氣和燃?xì)?。載氣的純度不低于99.995%;
(2)清潔進樣口,必要時更換進樣口密封墊圈,進樣口襯管和隔墊;
(3)檢查檢測器密封墊圈,必要時更換。如有必要,清洗或更換檢測器噴嘴;
(4)仔細(xì)檢查柱子是否有破損或斷裂。
(二)毛細(xì)管柱的安裝
(1)從柱架上將色譜柱兩端各拉出大約0.5 m,以用于進樣口和檢測器安裝,避免色譜柱銳折;
(2)在柱兩端安裝柱接頭和石墨密封墊圈,向下套柱接頭和密封墊圈,離端口大約5厘米;
(3)標(biāo)記和切割柱子。在柱距兩端大約4-5cm處用標(biāo)記筆標(biāo)記,拇指和食指盡量靠近切割點抓牢,輕輕地拉并彎曲柱子, 柱會很容易折斷。如果柱子不容易折斷,不要用力強行折,換個在離柱端更遠的地方再刻一下,使其折斷口處光滑。為確保柱兩頭切口截面沒有聚酰亞胺和玻璃碎片, 可用放大鏡檢查切口;
(4)在進樣口安裝色譜柱時,先查看儀器說明書找到正確的插入距離,并且用涂改液把這個距離標(biāo)出來。將色譜柱插入檢測器,用手指擰緊柱螺帽直到它固定住色譜柱,然后再擰螺帽1/4-1/2圈,這樣當(dāng)加壓時色譜柱不會從接頭脫出來;
(5)打開載氣,確定合適的流速。設(shè)定柱頭壓力,分流比和隔墊吹掃至合適的水平。如果使用分流和不分流進樣口,檢查清洗分流閥至ON(開)狀態(tài),確認(rèn)載氣流過色譜柱,將色譜柱一端浸入丙酮瓶中檢查是否有氣泡;
(6)將色譜柱安裝到檢測器上時,查看儀器說明書所提供的正確插入距離;
(7)檢查有無泄漏。在未仔細(xì)檢查色譜柱有無泄漏之前對柱子不能加熱;
(8)清洗系統(tǒng)中的氧氣至少數(shù)10 min,如果色譜柱被打開暴露到空氣中很長時間(幾天),那么需要更長時間(1~2h)來清洗系統(tǒng)以排除所有的氧氣;
(9)設(shè)定正確的進樣器和檢測器溫度;
(10)設(shè)定正確的尾吹氣和檢測器氣流。點火、打開檢測器至ON狀態(tài)下;
(11)注射非保留物質(zhì)[甲烷(FID)、乙晴(NPD)、二氯甲烷(ECD)、空氣(TCD)、.氬氣(質(zhì)譜)]以檢驗進樣器是否正確安裝。如果出現(xiàn)對稱峰則安裝正確,如果有峰拖尾,重復(fù)進樣口安裝程序。
(三)毛細(xì)管柱的老化
(1)在比******分析溫度高20℃或******柱溫(溫度更低者)的條件下老化柱子兩h,如果在高溫10min后背景不下降,立即將柱子降溫并檢查柱子是否有泄漏;
(2)如果用Vespel密封墊圈的話,老化完后重新檢查密封程度;
(3)注射非保留物質(zhì)以確定合適的平均線速度。
二.毛細(xì)管柱的保護
在使用毛細(xì)管柱過程中,主要是防止固定液流失,因為固定液流失會使柱效能降低。事實上色譜柱固定液流失是自然的、是熱力學(xué)平衡過程。色譜柱固定液聚硅氧烷通過聚合物本身的取代基形成環(huán)狀分子。聚合物碎片之間由于取代基作用也可形成一些短鍵聚合物碎片。當(dāng)這些碎片從色譜柱流出,它們會被檢測到,從而導(dǎo)致信號的增強。在毛細(xì)管柱使用的全過程中這種反應(yīng)一直發(fā)生。因此,所有的色譜柱都有不同程度的流失。氧是導(dǎo)致嚴(yán)重柱流失的主要因素,在色譜分析時盡量減少色譜儀氣路系統(tǒng)氧的含量、使用好材料的部件以及選擇正確的操作條件,可降低柱固定液的流失,延長柱子使用壽命。下面介紹幾點注意事項:
1、 使用高純度的載氣。氧氣含量不宜高于1 x10-6; g/g
2、利用凈化器可以除去較低級別氣體中的氧和碳?xì)浠衔镫s質(zhì)。通常雜質(zhì)含量可減少到100 x10-6或更少; g/g
3、 聚合物材料通常不穩(wěn)定。因此,調(diào)節(jié)器主體,閥盤座,密封圈和隔膜應(yīng)******金屬材料;
4、管線只能使用沒有油或其它污染物的銅管或不銹鋼管,推薦使用制冷級銅管。
5、O形圈或其它聚合物墊圈的閥******用有焊接金屬、波紋形密封墊。
6、 整個系統(tǒng)必須無泄露,并且確保樣品中不存在非揮發(fā)性物質(zhì)。因為氧和污染物對固定液的分解有催化作用,會導(dǎo)致柱流失增強;
7、 在柱子安裝后加熱柱箱之前,柱子必須用干凈的載氣清洗15 min。如果色譜儀是新的,或進樣器和儀器管線進行維護或修理過,儀器應(yīng)當(dāng)再清洗15至30 min;
8、 各種固定液的熱穩(wěn)定性不一樣,柱流失對背景信號的影響隨固定液種類和所受溫度變化而變化。當(dāng)柱箱溫度接近于柱溫的上線時柱流失也會增加。所以應(yīng)當(dāng)盡量在較低的溫度下工作以延長柱子的使用壽命;
9、一旦柱子損壞,由于固定液降解的程度不同,重新老化后有可能改善柱性能。
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