成都摩爾科學(xué)儀器有限公司
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閱讀：591發(fā)布時間：2022-8-26
固相萃取儀技術(shù)基于液相色譜原理，可近似看作一個簡單的色譜過程。原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。固相萃取可分為在線萃取和離線萃取。前者萃取與色譜分析同步完成，而后者萃取與色譜分析分步完成，兩者在原理上是一致的。
實驗步驟
1. 柱預(yù)處理(柱活化)
用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟?strong>固相萃取柱，以使吸附劑保持濕潤，可以吸附目標(biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同，其目的有2 個：一是除去填料中可能存在的雜質(zhì);二是使填料溶劑化，提高固相萃取的重現(xiàn)性。
2. 上樣
將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入預(yù)處理后的SPE 柱，然后利用抽真空、加壓或離心的方法使樣品通過固相萃取柱，在該步驟中，分析物被保留在吸附劑上。
3. 淋洗和洗脫
樣品進(jìn)入固相萃取柱、目標(biāo)化合物被吸附后，視分離模式和樣品性質(zhì)而定，可采用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物直接淋洗下來;也可先將干擾化合物淋洗掉，再用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物洗脫，通常采用后一種方法更有利于樣品的凈化。淋洗和洗脫同上所述，可采用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
4 影響因素
1) 吸附劑
目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等，試驗時盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑，其用量大小與目標(biāo)物性質(zhì)(極性、揮發(fā)性)及其在水樣中的濃度直接相關(guān)。
2) 洗脫溶劑
在固相萃取柱中，洗脫溶劑的選擇與目標(biāo)物性質(zhì)及使用的吸附劑有關(guān)，樓蔓藤等給出了常見有機溶劑的極性和洗脫強度，試驗過程中可根劇被測物的物理、化學(xué)性質(zhì)選用。洗脫劑體積應(yīng)以淋洗******為前提，體積***小的為******，可通過多次洗脫法(小體積)，根據(jù)回收率的變化曲線找到******的洗脫液體積，顯然，洗脫體積越小富集倍數(shù)越高。
3) 保留體積
在加樣過程中，保留體積是SPE 技術(shù)的關(guān)鍵因素之一，它代表了進(jìn)行痕量富集時能有效處理的水樣體積。根據(jù)色譜分析儀的***小檢出量和水樣中有機物的濃度，可以估算出欲富集的***小水樣體積。另外，樣液的pH 值也影響樣品的吸附效率。
4) 流速
流速的控制對固相萃取柱至關(guān)重要，流速過大將引起固相萃取柱的穿漏，流速太小則處理速度太慢。柱預(yù)處理過程中流速適中，******溶液充分濕潤吸附劑即可，上樣和洗脫過程則要求流速盡量慢些，以使分析物盡量保留在柱內(nèi)或達(dá)到******洗脫，否則會導(dǎo)致分析物流失，影響回收率的大小。尤其離子交換過程，進(jìn)行比較緩慢，應(yīng)采用較低的流速(0.5~2.0 mL/min)。
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