成都摩爾科學(xué)儀器有限公司
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閱讀：1491發(fā)布時(shí)間：2022-8-26
液相色譜儀的大腦***是檢測(cè)器了。它在我們分析的樣品的時(shí)候起著無(wú)比重要的作用，那么如何發(fā)現(xiàn)并且檢查出液相色譜檢測(cè)器的問(wèn)題是每一個(gè)使用液相色譜儀工作人員必須具備的技能，今天***給大家?guī)?lái)幾種常見(jiàn)的液相色譜檢測(cè)器故障分析方法和解決辦法，希望對(duì)大家有所幫助。
基線噪聲
氘燈問(wèn)題
一般來(lái)說(shuō)，氘燈的使用壽命為1000h，部分長(zhǎng)壽命氘燈可以使用2000h，當(dāng)其達(dá)到使用壽命后，氘燈發(fā)射出的光強(qiáng)度下降，達(dá)不到檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，造成基線上下波動(dòng)。判斷氘燈是否需要更換可以根據(jù)使用時(shí)間或者測(cè)定氘燈能量和參比能量來(lái)進(jìn)行判斷。
檢測(cè)池污染
一般情況下，檢測(cè)器不容易被污染，除了外部的粉塵污染外***是有強(qiáng)保留的物質(zhì)吸附在透鏡內(nèi)表面或有填料進(jìn)入檢測(cè)池?？梢詫z測(cè)池拆下，用洗耳球吹洗，如果污染嚴(yán)重，可以取出兩邊透鏡，用甲醇、異丙醇等有機(jī)溶劑超聲輔助清洗，如有需要可以用10%的硝酸溶液清洗。
檢測(cè)器中有氣泡
當(dāng)檢測(cè)器中有氣泡時(shí)，流動(dòng)相經(jīng)過(guò)，引起氣泡的有規(guī)律抖動(dòng)，光強(qiáng)隨之變化，從而造成基線波動(dòng)。可以不接色譜柱，使用大流速?zèng)_洗檢測(cè)池，期間不停變換流速;或者將池子液體出口處用吸耳球的任何部位堵住，此時(shí)，壓力顯示會(huì)增加一點(diǎn)，氣泡被壓縮至很小，然后突然松開(kāi)，氣泡會(huì)突然膨脹隨液體流出，反復(fù)多次即可排除;也可以配備在線脫氣機(jī)一起使用。
基線漂移
溫度不穩(wěn)定
尤其是對(duì)于示差檢測(cè)器，對(duì)溫度非常敏感。需要控制好系統(tǒng)的溫度，******工作環(huán)境溫度的穩(wěn)定;并且在進(jìn)入檢測(cè)器之前使用熱交換器，采用柱溫箱。
流通池污染或有氣泡
溶解在流動(dòng)相中的氣體進(jìn)入檢測(cè)器中，壓力減小，氣泡逐漸增大，逐漸使吸光度改變而引起基線漂移。解決方法同基線噪聲檢測(cè)池問(wèn)題。
檢測(cè)器未設(shè)定在******吸收波長(zhǎng)處
重新檢測(cè)波長(zhǎng)，調(diào)整至******吸收波長(zhǎng)處。
檢測(cè)器不能正常調(diào)零
檢測(cè)器本身電路故障
如氘燈不啟動(dòng)，調(diào)零鍵開(kāi)關(guān)接觸不上均可出現(xiàn)調(diào)(外接調(diào)零試一下是否可以正常調(diào)零)。需要進(jìn)行電路排查，排除電路故障
池體污染嚴(yán)重
如石英片內(nèi)外污物遮擋，使透過(guò)率大大降低，S值很小，調(diào)零電路無(wú)法進(jìn)行工作。需要拆下檢測(cè)池，用有機(jī)溶劑超聲清洗，有必要時(shí)可以用10%的硝酸溶液清洗。
流動(dòng)相質(zhì)量問(wèn)題
要求流動(dòng)相在低波長(zhǎng)處無(wú)吸收，可以更換流動(dòng)相，換進(jìn)口的或者更換流動(dòng)相類(lèi)型。
靈敏度突然下降
檢測(cè)波長(zhǎng)改變
檢查波長(zhǎng)調(diào)節(jié)按鈕，是否由于操作失誤改變了檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇。
樣品與檢測(cè)器不匹配
可能是該檢測(cè)器檢測(cè)限太高，需要調(diào)高樣品濃度或者更換檢測(cè)限更低的檢測(cè)器，另外也可以根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選擇合適的檢測(cè)器或者檢測(cè)波長(zhǎng)。
檢測(cè)器量程不對(duì)
調(diào)整檢測(cè)器量程，縮小衰減。
檢測(cè)器污染或者有氣泡。
處理方法同上。
綜上所述，檢測(cè)池受到污染和殘留氣泡是引起檢測(cè)器故障的******原因，當(dāng)出現(xiàn)上述問(wèn)題時(shí)可以著重考慮;對(duì)于紫外檢測(cè)器來(lái)說(shuō)，氘燈能量衰減也是***值得關(guān)注的問(wèn)題之一。
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