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技術(shù)文章

毛細管色譜柱使用注意事項

閱讀:364發(fā)布時間:2022-8-26

在用氣相色譜儀做分析的時候,有一樣必須要***是毛細管色譜柱,同時也可以叫做毛細管柱或者氣相色譜柱。在安裝毛細管柱的時候,有時候由于我們的操作不當,可能會導(dǎo)致造成理論塔板數(shù)降低或者峰型增寬或者拖尾,還有***是靈敏度降低或者分析樣品的時候?qū)е路蛛x效果不好等。



 在大多數(shù)情況下,毛細管柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限,可顯著提高柱的壽命,程序升溫到較高溫度所維持的時間短對柱的壽命影響較小。


   水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳這類的溶劑,有著非常強的置換固定液的能力,因此用于有意將相當大量的溶劑聚集在柱上(溶劑效應(yīng))的不分流進樣法以及柱上進樣法的溶劑,應(yīng)根據(jù)它們對柱壁的吸附親和力(或固定液被置換的可能性)小心的加以選擇。


    毛細管柱******特點是高的柱效,但是必須清楚一般所測得的柱效不僅反映了柱的質(zhì)量,而且還包括進樣過程的整個系統(tǒng)的效率的總質(zhì)量,也***是說,自樣品進入系統(tǒng)的一瞬間開始到出色譜峰為止,每一個能影響峰的加寬或分離的因素,如進樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進樣器內(nèi)襯的毛病等等,都一定會影響柱效。


 進樣器與毛細管色譜柱連接方式:


①.分流進樣方式:分流點要求位于載氣流速較高的區(qū)域。

②不分流進樣方式:色譜柱******不伸進進樣器內(nèi),避免造成氣流掃不到的區(qū)域,通常直接連接到進樣器的末端。

③檢測器與色譜柱出口端連接:對FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進口,而且應(yīng)盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳,對MicroTCD應(yīng)插到TCD氣體入口處為佳。可以改善輕度拖尾。


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