成都摩爾科學(xué)儀器有限公司
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閱讀：94發(fā)布時間：2025-3-22
儀器分析中的樣品處理：
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儀器分析的四個基本程序：
1樣品的采集。
2樣品的處理－分析試樣的制備。
3上機分析。
4數(shù)據(jù)處理。
樣品處理的目的：
1將微量或痕量的欲測組分富集。
2將干擾欲測組分的物質(zhì)去除。
3將無法被儀器分析的欲測組分轉(zhuǎn)化成可被儀器分析的物質(zhì)。
樣品處理在儀器分析中的必要性和重要性：
4分析樣品必須滿足所用分析儀器的要求。
5樣品處理將直接影響分析結(jié)果的******性和******性。
6整個分析過程中樣品處理花費的時間和精力***多。
7采樣裝置應(yīng)******采樣時樣品組成不發(fā)生變化。
8樣品處理前應(yīng)首先了解分析測試的目的和欲測組分的物理、化學(xué)性能，對樣品的基本情況(如：物理性能、化學(xué)組成等等)也應(yīng)有所了解，以便選擇適當?shù)摹⒑侠淼奶幚矸椒ā?/p>
9樣品處理過程中要防止和避免欲測組分發(fā)生化學(xué)變化，如必須將欲測組分進行轉(zhuǎn)換時，所使用的化學(xué)反應(yīng)必須是已知的和能定量完成的。
10樣品處理過程中要防止和避免欲測組分的沾污或丟失，在處理過程中應(yīng)盡可能減少無關(guān)物質(zhì)的引入。
11樣品處理所使用的方法應(yīng)盡可能簡單易行，所使用的裝置尺寸應(yīng)與處理的樣品量相適應(yīng)。
12樣品處理時應(yīng)同時處理2個或2個以上平行樣品，并帶一個空白，用以檢查樣品處理過程中是否存在問題。
樣品的采集方法：（成都摩爾科學(xué)儀器有限公司）分析：
氣體樣品的采集：
直接采集：剛性容器采用預(yù)抽真空法采樣，柔性容器采用泵采樣。
富集采集－固體吸附法、溶液吸收法、冷阱收集法。
液體樣品的采集：
直接采集：可直接用棕色玻璃瓶采集，樣品灌滿并溢出后封好，瓶中不應(yīng)有氣泡，需要時應(yīng)加適當?shù)谋４鎰?/p>
富集采集：吸附劑吸附
固體樣品的采集：
1-直接采集：考慮樣品的均勻性和代表性，采樣量要大些，然后進行縮分。
2-大氣中懸浮顆粒物樣品的采集根據(jù)所需采集顆粒物大小選擇適當?shù)臑V膜或濾筒采集。
樣品處理的常用技術(shù)（方法）
灰化和消解
1 主要用于有機物中金屬元素的分析，通過高溫氧化或強氧化劑（如濃硫酸、硝酸、高氯酸、王水等等）氧化的方法將有機物中的大量碳除去。
酸溶、堿溶和熔融
2 利用酸溶、堿溶或熔融的方法，將固體樣品或灰化和消解后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為溶液，以便儀器分析或進行下一步的處理。
熱解吸：
（成都摩爾科學(xué)儀器有限公司）測試利用控制加熱速度和溫度的方法使欲測組分從固體樣品或固相萃取所用的固體吸附劑中解吸出來，從而與干擾組分分離。
熱裂解：
（成都摩爾科學(xué)儀器有限公司）提醒主要用于高分子化合物分析，通過控制加熱速度和溫度使高分子化合物發(fā)生分解，生成小分子碎片，分析這些分解產(chǎn)物，推斷原高分子化合物的組成和結(jié)構(gòu)。
電解：
（成都摩爾科學(xué)儀器有限公司）測試利用欲測組分與干擾物質(zhì)的電解電位不同，通過電解的方法將欲測組分與干擾物質(zhì)分離，并可以進行富集。如在作極譜分析或庫侖分析時，可通過電解進行預(yù)分離和預(yù)富集。
色譜：
不同運行模式的色譜本身***是一種分析儀器，可以用來對欲測組分進行分析測試。不同運行模式的色譜又是一種分離技術(shù)，可將欲測組分與干擾物質(zhì)分離，然后用其他分析儀器進行脫機或聯(lián)機分析。在樣品處理中***常用的是柱色譜和薄層色譜。
萃?。?span>
（成都摩爾科學(xué)儀器有限公司）測試將樣品中欲測組分抽提到另一相中，使其與干擾組分分離，并可同時進行富集?？煞譃橐合噍腿 獙⒐腆w、液體或氣體樣品中欲測組分抽提到溶劑中；固相萃取—將液體或氣體樣品中欲測組分吸附在固體上；氣相萃取（頂空技術(shù)）—將固體或液體樣品中欲測組分抽提到氣體中；超臨界流體萃取—將固體樣品中欲測組分抽提到超臨界流體中。
蒸餾：
（成都摩爾科學(xué)儀器有限公司）測試利用欲測組分與干擾組分的沸點不同而進行分離，亦可同時進行富集。可分為簡單蒸餾、分餾（精餾）、減壓蒸餾和水汽蒸餾等。
沉淀、結(jié)晶和重結(jié)晶：
（成都摩爾科學(xué)儀器有限公司）測試利用欲測組分與干擾組分在不同溶劑中的溶解度不同而進行分離，亦可同時進行富集。可將欲測組分沉淀，干擾組分留在溶液中；亦可將干擾組分沉淀，欲測組分留在溶液中。可利用改變?nèi)芤旱臏囟?、濃度?span>pH值、溶劑的組成來改變欲測組分和干擾組分的溶解度，使其分離；亦可加入某些物質(zhì)，使欲測組分或干擾組分沉淀或共沉淀（結(jié)晶或共結(jié)晶）而得到分離?？衫弥亟Y(jié)晶的方法得到很純的化合物，以便利用某些儀器進行******的結(jié)構(gòu)分析。
膜分離：
（成都摩爾科學(xué)儀器有限公司）測試利用欲測組分與干擾組分對不同膜的透過性不同而分離。其分離過程可分為滲析、超濾和電滲析。膜分離也被稱為膜萃取
衍生化：
（成都摩爾科學(xué)儀器有限公司）測試利用已知的、能定量完成的化學(xué)反應(yīng)，將不能被儀器分析或檢測的欲測組分轉(zhuǎn)化成可被儀器分析或檢測的物質(zhì)，或?qū)⒉荒芘c干擾組分分離的欲測組分轉(zhuǎn)化成能分離的物質(zhì)使兩者分離。
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