
氣相色譜頂空問題?
一個(gè)朋友***近在做一個(gè)殘留溶劑的氣相實(shí)驗(yàn),用的頂空進(jìn)樣方法,試著做了一次,發(fā)現(xiàn),四個(gè)對(duì)照品的出的峰都是一樣的,都只有一個(gè)一樣的峰,供試品也是都只出現(xiàn)一個(gè)一樣的峰,而且含量還為0.
可是為什么出現(xiàn)這種情況?是我溶液配置問題還是什么呢?下面問大家分析解決辦法:
解決辦法:
1.可能沒有氣化
2.可能頂空容器不密閉
3.可能抽氣裝置漏氣
4也可能是柱子本身***分不開這些東西,所以它們在一個(gè)位置出峰了。
5單獨(dú)進(jìn)每種樣,出峰時(shí)間重疊的話***是方法問題,我們可以換根柱子試試。
6、有可能漏氣了,但出峰了,這條可能性較小。
7、色譜柱還老化過了?是不是被色譜柱吸收了,這條可能性有
8、氣化室溫度不夠,停留在氣化室;或太高,檢測物質(zhì)分解了,這條可能性******。
問題:氣相色譜采用自動(dòng)頂空進(jìn)樣,進(jìn)樣瓶在加熱爐上的溫度為什么比樣品中需要檢測的有機(jī)物的沸點(diǎn)要低?
解決辦法:
1,加熱平衡溫度雖然比待檢測的有機(jī)物的沸點(diǎn)低,但是在加熱平衡溫度下,待測有機(jī)物并不是******是液體狀態(tài)的,在平衡溫度下會(huì)有一些有機(jī)物以分子的形式存在。
2,首先頂空進(jìn)樣進(jìn)去的是氣體,這個(gè)要搞清楚,但溫度設(shè)定肯定比頂空瓶中的樣品或者溶劑的沸點(diǎn)低,否則都沸騰的話頂空瓶有爆開的危險(xiǎn),雖然溫度沒到沸點(diǎn),但是在密封的頂空瓶中還是會(huì)形成氣液平衡,進(jìn)樣時(shí)進(jìn)去的是平衡的氣體。
3,如果平衡溫度比液體的沸點(diǎn)高,容易沸騰,在瓶內(nèi)爆沸,樣品瓶很容易炸裂,
問題:氣相頂空進(jìn)樣無峰?
解決辦法:
1,先手動(dòng)進(jìn)樣,來確定是頂空進(jìn)樣還是氣相色譜儀的問題;然后再逐個(gè)分析頂空的壓力參數(shù)是否可以或氣相的柱子、檢測器有沒有問題。
2。乙醇的沸點(diǎn)才是******的,平衡溫度是需要高于沸點(diǎn)的。你做三種樣品的分析,沸點(diǎn)差別大。溫度越高,飽和蒸汽壓***越大,出峰面積***會(huì)越大。
3.在進(jìn)樣的問題,你是分流還是不分流,進(jìn)樣量是多少uL?
4,頂空的載氣太小,分 流比太大 也可能不出峰
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