為什么測溶劑殘留要考慮用頂空進樣法呢？頂空進的原理是什么？與普通的氣相進樣相比有什么優(yōu)勢呢？下面成都摩爾科學儀器有限公司拿出一些資料分享給大家，希望對你們有用
頂空進樣一般是樣品中有固體不溶物或者有對色譜柱傷害較大的物質
一般這樣的情況選擇頂空進樣
頂空是檢測揮發(fā)性氣體用的，重復性好，檢測結果******，這個***是相對于普通幾樣的優(yōu)勢。
頂空進樣可以分為溶液和固體的頂空。溶液***是楊樣品溶解在溶劑中。
然后再頂空瓶里面保留一些時間要保溫,讓慘了的溶劑在兩者中能夠達到平衡,定量取氣體進樣測定。固體頂空***是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進樣測定。
工作原理
氣相色譜儀以氣體作為流動相(N2)，樣品由微量注射器“注射"進入進樣器，氣化后被載氣攜帶進入填充色譜柱或毛細管色譜柱。由于樣品中各組份在色譜中的流動相(氣相)和固定相(固相)間分配或吸附系數(shù)的差異，各組份在兩相間作反復多次分配，使各組份在柱中得到分離，在色譜柱后的檢測器將各組份按順序檢測出來。頂空進樣器是做殘留溶媒的測定。主要是通過把物質中殘留溶媒在高溫條件下蒸出來，再進行測定的。頂空進樣系統(tǒng)工作原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。（成都摩爾科學儀器有限公司）
頂空氣相色譜分析通常是將試樣置于密閉的恒溫系統(tǒng)中，當氣—液(氣—固)兩相達到熱力學平衡后，取樣，用氣相色譜分析測定氣相組成。測定可通過兩種方式進行：
(1)靜態(tài)法。該方式適用于試樣且較大的場合。在恒溫密閉系統(tǒng)中達到氣液兩相平衡后，取樣測定氣相組成。
(2)動態(tài)法。也稱吹掃—捕集法，適用于試樣量少或特殊的場合。利用吸附劑吸附揮發(fā)性成分，再將吸附管連接到色譜儀的六通閥上(取代定量管)，加熱解吸，組分被載氣攜帶進入色譜柱。頂空氣相色譜分析法的理論依據(jù)是當頂空瓶中樣品上面的蒸氣壓相當?shù)蜁r，峰面積Ai的大小與樣品上面的氣相中揮發(fā)性組分i的蒸氣壓Pi成正比:
氣固頂空進樣用的比較少，主要還是氣液的多
固體需要研磨，研磨過程中要防止溫度升高，高溫可能導致?lián)]發(fā)性物質損失
頂空進樣，***是對所測試的樣品進行氣化，抽取樣品瓶上部份氣體進入氣相分析。這種方式可以很好地保護色譜柱不被水溶液樣品影響柱效。再者防止高沸點不能氣化的有機物堵住和污染進樣口。
頂空進樣在抽取上面的氣相氣體，可以避免基質的干擾，普通液體進樣是直接注入或用合適溶劑溶解樣品注入GC，可能會帶入有些不合適GC分析的物質進入儀器而干擾分析或污染儀器。
因為溶劑都附在樣品上面，所以要把樣品放在密閉的容器里面，高溫烘烤，使溶劑混合在空氣里，取氣體進樣。
再補充一句，頂空進樣的定量重現(xiàn)性不如普通進樣好，也***是RSD要大些。
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