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色譜柱的老化與檢測(cè)說(shuō)明

閱讀：98發(fā)布時(shí)間：2025-3-23

色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，***可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。

一、用什么方法來(lái)進(jìn)行老化
一般情況下我們江色譜柱老化的方法***是將色譜柱生溫到恒定溫度,一般情況為溫度的上限,但是也有列外哈，比如可以加熱到******使用的溫度20度左右、但是千萬(wàn)不要超過(guò)色譜柱上限的溫度。
因?yàn)槟菢拥脑捄苋菀壮霈F(xiàn)色譜柱損壞的情況。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度過(guò)后，觀察并且記錄基線。

開(kāi)始的時(shí)候基線應(yīng)該是保持持續(xù)上升的。在達(dá)到老化溫度后。大概3-10分鐘后***會(huì)慢慢開(kāi)始下降。而且會(huì)持續(xù)一個(gè)時(shí)辰左右。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值之后它會(huì)穩(wěn)定下來(lái)。

但是如果在幾個(gè)時(shí)辰（通常指2到3個(gè)時(shí)辰）后基線還是不穩(wěn)定或者在20分鐘左右任然沒(méi)有下降的意思、那么有可能系統(tǒng)出現(xiàn)污染或者泄露。通常遇見(jiàn)這樣的情況。我們應(yīng)該快速將色譜柱的溫度降低到40度以下。

并且快速的檢查出系統(tǒng)原因以及相關(guān)的解決辦法。如果還是我們還是繼續(xù)老化的話。不僅僅會(huì)對(duì)色譜柱造成損壞，并且也得不到我們需要的正常的基線。他的基線會(huì)一直不穩(wěn)定下去。

成都摩爾科學(xué)儀器有限公司提醒:我們?cè)诶匣臅r(shí)候時(shí)間不能太長(zhǎng)。不然會(huì)降低柱子的壽命。正常情況下，土有較厚的老化時(shí)間比較長(zhǎng)、而涂層比較薄的***會(huì)時(shí)間***會(huì)比較短、

二、檢測(cè)老化的效果、

12柱流失檢測(cè)

在色譜柱老化過(guò)程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)（不進(jìn)樣）。一般是以10℃/min從50℃升至******使用溫度，達(dá)到******使用溫度后保持10min。這樣我們***會(huì)得到一張流失圖。這些數(shù)值可能對(duì)今后作對(duì)比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問(wèn)題的解決有幫助。

在空白試驗(yàn)的色譜圖中，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰，通常可能是從進(jìn)樣口帶來(lái)的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開(kāi)始下降，基線的信號(hào)值會(huì)增高。另外，如果在很低的溫度下，基線信號(hào)值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和GC系統(tǒng)有污染。
2、設(shè)置確認(rèn)載氣流速

對(duì)于毛細(xì)管色譜柱，載氣的種類******高純度氮?dú)饣驓錃狻］d氣的純度******大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度（cm/sec），而不是利用載氣流量（mL/min）來(lái)對(duì)載氣做出評(píng)價(jià)。因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮?dú)猓?0～12cm/sec；氫氣：20～25cm/sec。

在載氣的管線中加入氣體過(guò)濾裝置不僅可以延長(zhǎng)色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議******安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時(shí)，******能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管。
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