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液相色譜柱性能問題

閱讀：75發(fā)布時(shí)間：2025-3-24

液相色譜柱的性能影響的因素有很多：如幾只,化學(xué)性物質(zhì),填料的大小。填料的形狀,碳量,鍵合度等等，
　色譜柱填料可以由基質(zhì)直接構(gòu)成，如硅膠、氧化鋁、高交聯(lián)度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等;也可以在這些基質(zhì)的基礎(chǔ)上涂布或化學(xué)鍵合固定液來構(gòu)成，如：***經(jīng)典的各種ODS柱、氨基柱、氰基柱等。
　　主要基質(zhì)的特點(diǎn)：
　　a.硅膠　硅膠是陶瓷性質(zhì)的無機(jī)物基質(zhì)，剛性大，不易變形。
化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定，但對(duì)于水溶液尤其堿性水溶液仍然是不穩(wěn)定的，即使表面經(jīng)過良好的化學(xué)鍵合，覆蓋了固定液，還是要注意水、堿性溶液、酸性溶液對(duì)硅膠的溶解作用，基質(zhì)或者說是柱床(packed bed)溶解對(duì)色譜柱的影響是致命的。
　以硅膠為基質(zhì)的填料構(gòu)成了目前絕大多數(shù)的色譜柱填料。純硅膠填料適宜分離溶于有機(jī)溶劑的極性、弱極性的非強(qiáng)離解型的化合物，硅膠也可以做凝膠色譜但柱效較低。
　硅膠基質(zhì)鍵合固定相的高壓液相填料，有其他填料的高分離效能。
　　b.二氧化鋁
二氧化鋁和硅膠相似，但對(duì)水溶液、酸性堿性水溶液溶液更加不穩(wěn)定。所以，極少用作鍵合固定相的基質(zhì)，也是適宜分離溶于有機(jī)溶劑的極性、弱極性的非強(qiáng)離解型的化合物，尤其是分離芳香族碳?xì)浠衔?。酸性易離解的化合物容易在二氧化鋁上形成死吸附。另外，氧化鋁分離幾何異構(gòu)體能力優(yōu)于硅膠。
　c.聚合物填料
　聚合物基質(zhì)受壓會(huì)變形，壓力限度低但pH使用范圍寬。苯乙烯-二乙烯苯基質(zhì)疏水性強(qiáng)，使用任何流動(dòng)相，在整個(gè)pH范圍內(nèi)穩(wěn)定，可以用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿來清洗色譜柱。甲基丙烯酸酯基質(zhì)比苯乙烯-二乙烯苯疏水性更強(qiáng)，但可以通過適當(dāng)?shù)墓δ芑揎椬兂捎H水性的。
　由于不耐壓、有溶脹性，所以聚合物填料適宜用于大分子像蛋白質(zhì)或合成的高聚物，另外還可以制成分子排阻、離子交換柱。近年發(fā)展迅速的大孔樹脂，實(shí)際上主體***是苯乙烯-二乙烯苯聚合物或類似的合成高聚物。
　由于硅膠基質(zhì)的******地位，以下主要以硅膠為例。
　形狀大小粒度分布
　基質(zhì)要成為填料，首先要制成合適的形狀和大小。硅膠形狀有：薄殼型、無定形全多孔、球形全多孔，另外還有先做成微珠再堆積成球形全多孔的。
　通常只說不定形、球形。無定形全多孔的填料容易制備、******低、粒度分布較均勻，但渦流擴(kuò)散大，滲透性差，比較難填裝出穩(wěn)定的柱床，一般用來做制備柱。
　球形全多孔填料渦流擴(kuò)散小，滲透性好;如果是硅膠先做成珠子再堆積而成的話，具有傳質(zhì)阻抗小、載樣量大的優(yōu)點(diǎn)，柱效也更高。球形填料外形對(duì)稱，比較容易填出穩(wěn)定的柱床。填料的大小一般不能直接測量，因?yàn)樘盍狭６扔幸欢ǚ植挤秶话憬o出的大小只是用一定方法測得的表觀大小。
填料大小與柱效、柱壓的關(guān)系為：柱效與填料大小成反比，柱壓與填料大小的二次方成正比。所以，快速分析柱使用3微米粒度的填料、一般做成5厘米長，***是為了降低柱壓;需要注意到降低粒度所得到的柱效增加跟不上柱壓的增加快。想了解更多色譜儀器配件耗材，請(qǐng)搜索成都摩爾科學(xué)儀器有限公司！

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