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液相色譜儀故障處理

閱讀:51發(fā)布時(shí)間:2025-3-25


一、液相色譜儀氣泡溢出
液相色譜儀流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,把泵關(guān)掉,然后開起泄壓閥,開啟Purg鍵,把脫氣洗掉,氣泡會(huì)一直從過濾器里面飛出來(lái),然后會(huì)進(jìn)入流動(dòng)相里面,不管你打開多少Purg鍵,都不能把不斷產(chǎn)生的氣泡清洗干凈,那是因?yàn)槭裁丛蚰兀恳驗(yàn)檫^濾器長(zhǎng)期泡在乙酸銨等溶液里面。過濾器里面深圳了很多的霉菌,有的甚至形成了霉菌團(tuán),把過濾器都給堵塞了,緩沖液很難順利的***通過過濾器,空氣在泵的壓力下會(huì)從過濾器進(jìn)入到流動(dòng)相。


液相色譜儀

處理辦法:過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說(shuō)明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,流動(dòng)相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調(diào)至1.0~3.0mL/min,純水沖洗過濾器1小時(shí)左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可。


二、色譜峰面積重復(fù)性不佳


    可能的故障原因及處理如下:


(1)進(jìn)樣閥漏液,更換進(jìn)樣閥墊圈。


(2)加樣針不到位或液量不足,******加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),以******進(jìn)樣量的******。


三、色譜柱柱壓高


    可能的故障原因及處理如下:


(1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi)。


處理時(shí),先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。    


(2)樣品污染沉積


由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,***后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。


四、既無(wú)壓力指示,又無(wú)液體流過


(1)泵密封墊圈磨損,更換密封墊圈。


(2)大量氣泡進(jìn)入泵體,在泵作用的同時(shí),用一個(gè)50mL的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。


五、壓力波動(dòng)大,流量不穩(wěn)定


原因:系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。


處理:工作中注意觀察流動(dòng)相的量,******不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。


六、出峰不佳,色譜峰分叉


(1)色譜柱被污染。


處理這種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,***后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮下面講的原因及處理。    


(2)柱頭填料塌陷。擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。

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