高效液相色譜儀操作故障原因
閱讀：369發(fā)布時間：2025-3-26
1、 操作的時候如果發(fā)現(xiàn)壓力變小了，那么有可能***是管件損壞，注意檢查。如果出現(xiàn)錯誤信息。那么各個部件都會顯示紅燈警告，一般為漏液，其中一個感應器中已有溶劑，漏液故障排除后，擦干，點擊On line操作界面中的Instrument/System Off，然后再點擊操作界面中的Instrument/System On即可。
2、 連接柱子與管線時，應注意擰緊螺絲的力度，過度用力可導致連接螺絲斷裂。柱接頭處易發(fā)生漏液，可能情況為接頭Fittings中間的管子未和接口處貼緊。不同廠家的管線及色譜柱頭結構有差異，******不要混用，必要時可使用PEEK管及活動接頭；
3、 操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力非常高，則可能管路已堵，應先卸下色譜柱，然后用分段排除法檢查，確定何處堵塞后解決。若是保護柱或液相色譜柱堵塞，可用小流量流動相或以小流量異丙醇沖洗，還可采用小流量反沖的辦法（新柱不提倡），若還是無法通暢，則需換柱；
4、 運行過程中自動停泵，可能為壓力超過上限或流動相用完；
5、 樣品瓶中樣品較少，自動進樣器進樣針無法到達液面，可采用調低進樣針進樣高度的辦法，注意設置時不要使進樣針碰到瓶底，微量樣品分析應使用微量樣品瓶；
6、 自動進樣器進樣針未與樣品瓶瓶口對準時，需重新定位。
7、 泵壓不穩(wěn)或流量不準，可能為柱塞桿密封圈問題或seal wash墊圈問題，需更換；
8、 基線產(chǎn)生不規(guī)則噪聲，可能原因為系統(tǒng)不穩(wěn)定或沒達到化學平衡（使其平衡，若用離子對試劑，在******使用使需要足夠的時間和溶劑體積，液相色譜柱才能達到足夠的平衡），流動相被污染（更換流動相，清洗儲液器、過濾器，沖洗并重新平衡系統(tǒng)），色譜柱被污染（為證明可能的原因更換系統(tǒng)的色譜柱或使用一根同類的被證明性能好的色譜柱），檢測器不穩(wěn)定；
9、 短期有規(guī)則的噪聲，可能原因為泵壓不穩(wěn)或泵脈沖，調節(jié)溶劑不適當（如兩種溶劑的互溶性問題），泵入口管路松或堵塞，泵太臟，泵柱塞磨損，檢測器不穩(wěn)定；
10、 長期有規(guī)則噪聲，可能原因為室溫不穩(wěn)（未使用柱溫箱）或使用柱溫箱不當；
11、 基線漂移，可能原因為系統(tǒng)不穩(wěn)或沒有達到化學平衡，室溫不穩(wěn)（未使用柱溫箱），流動相污染或分解，柱污染，檢測池泄漏，系統(tǒng)泄漏，固定相流失（另選流動相，另選色譜柱），測定的波長選擇錯誤（對溶劑有吸收），樣品組分保留太長（用強度合適的溶劑清洗液相色譜柱），檢測器不穩(wěn)定；
12、 每次進樣時的保留時間不重復，可能原因為系統(tǒng)不穩(wěn)或未達到化學平衡，由于氣泡、各部件磨損等原因引起的泵壓或泵脈沖輸液不穩(wěn)定，進樣體積太大或樣品濃度太高平衡被破壞，溶劑配比不合適，柱被污染；
13、 無峰，可能原因為檢測器選擇錯誤，使用錯誤的流動相，樣品降解；
14、 色譜峰比預計的小，可能原因為進樣體積錯誤，檢測器燈故障，進樣問題（瓶號錯、進樣體積不合適、進樣錯誤、針頭堵塞）；
15、 峰變寬，可能原因為進樣體積太大或樣品濃度太高，過濾器、保護柱入口、柱入口或連接管路有部分堵塞，檢測器時間常數(shù)設置錯誤，進樣器問題（如閥漏、針頭堵塞或損壞），柱或保護柱被污染，對流動相來說樣品溶劑太強，使用錯誤的液相色譜柱，溫度變化；
16、 出現(xiàn)雙峰/肩峰，可能原因為保護柱或柱入口部分阻塞，柱或保護柱被污染，柱性能下降，保護柱失效，進樣體積太大或樣品濃度太高（樣品過載），平衡破壞；
17、 前沿峰，可能原因為進樣體積太大或樣品濃度太高（樣品過載），平衡破壞，對于流動相來說樣品溶劑非極性太強（對于反相柱），液相色譜柱或保護柱被污染，色譜柱柱性能下降，保護柱失效；
18、 脫尾峰，可能原因為柱或保護柱被污染，色譜柱柱性能下降，保護柱失效，進樣器問題（如閥漏等），檢測器時間常數(shù)設置錯誤；
19、 出現(xiàn)鬼峰，可能原因為流動相被污染，樣品預處理時產(chǎn)生降解或混入雜質，先前進樣的流出物，樣品定量管清洗不當，注射器臟，柱被污染，進樣裝置被污染，流動相中含有穩(wěn)定劑/穩(wěn)定劑變化。
