北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售：
原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈，電子天平、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材。： 84782259
水質(zhì)—砷的測定—氫化物發(fā)生－原子吸收分光光度法
1 范圍
本方法用原子吸收分光光度法測定地下水、地面水和基體不復(fù)雜的廢水樣品中的痕量砷。適用濃度范圍與儀器特性有關(guān)，本裝置檢出限為0.25μg/L。適用的濃度范圍為1.0~12μg/L。
本方法對砷的測定選擇性好，靈敏度高。但反應(yīng)過程中能產(chǎn)生液相和氣相兩大類干擾。液相干擾是指共存金屬離子被先還原成金屬粉末吸附了并與之沉淀。氣相干擾主要是碲、鉍和硒的氧化物對的干擾。對于5μg/L砷的測定，100mg/L Cu2+、Mn2+、Sr2+，20mg/L Fe3+，0.04mg/L Co2+，10mg/L Bi3+無明顯干擾。20mg/L Zn2+，40mg/L Fe3+，10mg/L Se4+、0.02mg/L Cr6+產(chǎn)生負干擾。20mg/L Pb2+、Ca2+、Ni2+，Mg2+，10mg/L Al3+、V5+，30mg/L Bi3+，0.5mg/L Sb3+和0.02mg/L Ge4+是正干擾。加入溶液可消除Zn2+、Ca2+、Mg2+、Sb3+、Ge4+和Cr6+的干擾。加入抗壞血酸溶液能消除Se4+ 和V5+以外的上述離子的干擾。加入硫脲溶液幾乎可消除全部離子的干擾?？箟难岷土螂鍖ι橛忻黠@的增感效應(yīng)，可考慮同時使用這三種試劑。
2 原理
或在酸性溶液中，產(chǎn)生新生態(tài)氫，將水樣中無機砷還原成氣體，將其用N2氣載入石英管中，以電加熱方式使石英管升溫至900~1000℃。在此溫度下被分解形成砷原子蒸汽，對來自砷光源的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收，將測得水樣中砷的吸光值和標準吸光值進行比較，確定水樣中砷的含量。
3 試劑
3.1 去離子水。
3.2 工業(yè)氮氣。
3.3 鹽酸、硝酸、高氯酸，均為優(yōu)級純。
3.4 砷標準貯備溶液：將在硅膠上預(yù)先干燥至恒重，準確稱取0.1320g，溶于2mL 20g/100mL*溶液中，用1+49鹽酸溶液中和，然后再加2mL，移至100mL容量瓶中，搖勻。此溶液每毫升含1mL砷。
3.5 砷標準使用溶液：吸取1.00mg/mL砷標準貯備溶液，逐級稀釋成每毫升含1.0μg砷。
3.6 硼酸氫化鉀溶液，10g/L：稱取1g于100mL燒杯中，加入1~2粒固體*，加入100 mL水溶解，過濾。
3.7 30g/L－10g/L壞血酸和硫脲混合溶液：稱取3g，1g抗壞血酸和1g硫脲，溶于100mL水中，搖勻。
4 儀器
4.1 原子吸收分光光度計，金屬套玻璃霧化器（WNA-1型）；
4.2 臺式自動平衡記錄儀；
4.3 砷原子光譜燈；
4.4 氫化物發(fā)生器裝置，見圖1。石英管φ8×160mm，電熱絲功率600W。
5 操作步驟
5.1 樣品預(yù)處理
5.1.1 清潔的水樣取25mL置于50mL容量瓶中，加入鹽酸（1＋1）8mL，3％－1％抗壞血酸和硫脲混合溶液1mL，搖勻，放置30min測定。同時配制空白溶液。
5.1.2 廢水取適當體積（視砷含量而定），于50mL燒杯中，加入硝酸5mL，高氯酸0.5mL，加熱消化并蒸至冒白煙，冷卻，加入鹽酸（1＋1）8mL煮沸，冷卻，加入3％－1％抗壞血酸和硫脲混合溶液1mL，移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min測定。同時配制空白溶液。
5.2 校準曲線溶液配制
吸取1μg/mL砷標準使用溶液0、0.1、0.2、0.3、0.4和0.5mL，分別置于6只50 mL容量瓶中，各加入鹽酸（1＋1）8mL，3％－1％抗壞血酸和硫脲混合溶液1mL，用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min測定。繪制砷校準曲線。此校準曲線濃度分別為0、2.0、4.0、6.0、8.0和10.0μg/mL。
5.3 水樣測定
5.3.1 砷的儀器工作條件，表1列出的儀器操作參數(shù)僅供參考。
表1 工作條件
| 波長 （nm） | 燈電流 （mA） | 狹縫帶寬 （nm） | 石英管溫度 （℃） | 氮氣流量 （L/min） | 記錄儀 （mV） |
| 193.7 | 10 | 0.9 | 950 | 0.5 | 5 |
5.3.2 儀器操作：按表1工作條件調(diào)好儀器，預(yù)熱30min，將空白溶液，校準曲線系列溶液和預(yù)處理過的水樣分別經(jīng)定量杯加入2mL于氫化物發(fā)生器中，用定量加液器迅速加入1％溶液1.5mL，測定砷的吸收峰值，然后排出廢液。完成一個樣品測定后，應(yīng)用水沖洗氫化物發(fā)生器二次，再進行下一個樣品測定。
6 結(jié)果計算
c砷（As，mg/L）=
式中，m––由校準曲線上查得砷的量（ng）；
V––測定水樣的體積（mL）。
7 精密度與準確度
對砷濃度為 5ng/mL的水樣連續(xù)測定11次，相對標準偏差不大于8％。向水樣加入砷，濃度為1.0、2.0、3.0、5.0ng/mL的回收率在92％~100％之間。
注意事項：
（1）為劇品，用時要注意安全。
（2）為劇毒氣體，故管道不能漏氣，并要在排風(fēng)設(shè)備下操作，濕度達到300℃時便開始分解，其毒性相應(yīng)減小。
（3）氮載氣流量不應(yīng)過大，過大會導(dǎo)致水樣沖進高溫石英管，使其炸裂。
（4）水樣酸度不能太低或太高。如酸度太低形成不*，而太高則會產(chǎn)生過多氫氣在高溫下著火，引起嚴重分子吸收，干擾砷的測定。
8 參考文獻
魏復(fù)盛等編著，水和廢水監(jiān)測分析方法指南（中冊），pp. 427~429，中國環(huán)境科學(xué)出版社，北京，1997。
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