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賽默飛色譜及痕量元素分析

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賽默飛氣質(zhì)聯(lián)用儀的檢查工作

閱讀:1925      發(fā)布時(shí)間:2019-4-15
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   賽默飛氣質(zhì)聯(lián)用儀的檢查工作
  賽默飛氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來(lái)使用的儀器??梢赃M(jìn)行有效的定性分析,但對(duì)復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無(wú)能為力;而色譜法對(duì)有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來(lái)的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù),將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來(lái)使用的儀器叫做氣質(zhì)聯(lián)用儀。賽默飛氣質(zhì)聯(lián)用儀被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。
  賽默飛氣質(zhì)聯(lián)用儀的核查內(nèi)容:
  1、外觀檢查
  無(wú)外觀缺陷,按鍵開(kāi)關(guān)、調(diào)節(jié)旋鈕等工作正常。
  2、分辨率
  儀器穩(wěn)定后,執(zhí)行Autotune命令進(jìn)行調(diào)諧,直到調(diào)諧通過(guò),打印調(diào)諧報(bào)告,賽默飛氣質(zhì)聯(lián)用儀得到半峰寬W1/2。要求W1/2<1u。
  3、質(zhì)量范圍
  以PFTBA為調(diào)諧樣品進(jìn)行調(diào)諧,質(zhì)量數(shù)設(shè)定達(dá)到600u以上,觀察是否有質(zhì)量數(shù)600u以上的質(zhì)譜峰出現(xiàn)。
  4、測(cè)量重復(fù)性
  待儀器處于穩(wěn)定狀態(tài),注入1.0μl,濃度為100ng/mL的γ-六六六標(biāo)準(zhǔn)溶液,連續(xù)進(jìn)樣六針,提取γ-六六六特征離子m/z=254,按照峰面積進(jìn)行積分。計(jì)算六次質(zhì)量色譜峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。要求RSD≤10%。
  5、標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍
  待儀器處于正常工作狀態(tài),對(duì)濃度為50ng/mL,100ng/mL,200ng/mL,300ng/mL,500ng/mL的γ-六六六標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行測(cè)定,測(cè)量其峰面積,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)序列的線性回歸方程,由儀器計(jì)算出工作曲線的相關(guān)系數(shù)。
  7、期間核查周期
  期間核查周期為半年,時(shí)間安排在年度檢定/校準(zhǔn)周期期間或維修后進(jìn)行。
  8、期間核查結(jié)果處理
  對(duì)以上核查結(jié)果,應(yīng)填寫(xiě)相關(guān)原始記錄和期間核查記錄并歸檔。在期間核查過(guò)程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正常或評(píng)定指標(biāo)未能達(dá)到規(guī)定要求,應(yīng)及時(shí)通知設(shè)備管理員,由設(shè)備管理員組織有關(guān)人員確定,并組織維修或送檢,維修后的賽默飛氣質(zhì)聯(lián)用儀經(jīng)檢查或檢定達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。

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