操作步驟：打開氣相色譜儀的穩(wěn)壓電源；打開氮?dú)忾y開關(guān)，打開凈化器上的載氣，需要先檢查是否有漏氣的現(xiàn)象，要保證機(jī)器的氣密性良好；調(diào)節(jié)總流量為所需要的適當(dāng)值，這個(gè)值是根據(jù)流量表所測(cè)得的；然后調(diào)節(jié)分流閥流量，柱流量為總流量減分流量；然后打開空氣、氫氣的開關(guān)閥，調(diào)節(jié)兩者的流量為適當(dāng)值；根據(jù)實(shí)驗(yàn)的實(shí)際需要設(shè)置溫度；打開計(jì)算機(jī)以及工作站；FID檢測(cè)器溫度達(dá)到150攝氏度以上，點(diǎn)燃FID檢測(cè)器火焰；設(shè)置靈敏度和輸出信號(hào)；待參數(shù)達(dá)到設(shè)置即可進(jìn)樣分析。實(shí)驗(yàn)完畢之后，需要注意先關(guān)閉氫氣和空氣，然后用氮?dú)鈱⑸V柱吹凈后再進(jìn)行關(guān)機(jī)。
操作中的注意事項(xiàng)：氫氣發(fā)生器的液位不能設(shè)置的過(guò)高或者過(guò)低；空氣源在每次使用之后都必須進(jìn)行放水操作；進(jìn)樣的操作要迅速得當(dāng)，每次的操作都需要保持是一致的；在使用完畢后記錄使用的具體情況。