(1)分別將不銹鋼燃燒管、干燥瓶、U形管等器具清洗干凈，瓷舟預(yù)先灼燒至恒重放入干燥器中備用,
(2)分別裝入適星的試劑，向其中一根玻璃浄化瓶中裝入變色硨膠，瓶口處留有約20-30mm的余星裝脫脂棉，蓋橡皮塞，對其它二根干燥瓶分別裝入*和無水氣化鈣，對藥品的要求:變色硅膠(工業(yè)品)，*化學(xué)純;無水氯化鈣，粒度1-3毫米，化學(xué)純。然后向不銹鋼管裝入線狀氧化銅，裝入量應(yīng)是凈化爐膛長的 ，約100mm，應(yīng)在爐子的高溫部位，兩端用石英毛或硅酸鋁纖維棉堵住，燃燒管內(nèi)裝入高錳酸銀的熱解產(chǎn)物，裝入量約100mm長，位置在轉(zhuǎn)化爐的后部，靠近接電解池出口端，具體裝法參看圖六所示。附高錳酸銀熱解產(chǎn)物的制法，稱取100克(分析純或化學(xué)純)溶于2升蒸餾水中，另取107.5克銷酸銀(分析純或化學(xué)純)先溶于50ml蒸餾水中，在不斷攪拌下，傾入沸騰的溶液中，攪拌均勻，逐漸放冷，靜止過夜則生成具有光澤的深紫色晶體，用蒸餾水洗滌數(shù)次，在60℃-80℃干燥4小時(shí)，取少量晶體放在瓷器中，在電爐上緩緩加熱至驟然分 解得疏松銀灰色殘?jiān)占谀タ谄恐袀溆?，未?解的高錳酸銀不易大量貯存，以免受熱分 解，不安全。
(3)在予先灼燒過的瓷舟中稱取粒度小于0.2mm已達(dá)到空氣干燥狀態(tài)的分析煤樣70mg左右并均勻鋪平，并在煤樣上撒一層三氧化鎢，把瓷舟暫存入專用磨口瓶中或不加干燥劑的干燥器中待用。
(4)將儀器所用引線連接好，接好氣路和電源，在檢査無誤的情況下，可開啟電源開關(guān)，待爐溫升至溫度涂膜完畢后，即可做樣品分析。
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