上海棱光熒光光度計(jì)測(cè)定礦產(chǎn)中汞元素的應(yīng)用
稱取0.5000g 左右試樣置于50ml 燒杯中，加入2ml 硫酸（ρ1.84g/ml），搖勻。放置25min[ 注1]，再加入2ml 高氯酸（ρ1.75g/ml），搖勻，加入1ml *，搖勻。放置2h 以上。緩緩加入10ml 逆王水（硝酸+ 鹽酸=3+1），蓋上
表面皿，上海棱光熒光光度計(jì)樣品制備，待劇烈作用減緩后，置于水浴或可控電路板上（指示溫度約160℃）加熱分解，保持1.5h。其間搖動(dòng)3 次~4 次。移去表面皿，將可控電爐溫度調(diào)至150℃，蒸發(fā)至體積10ml左右時(shí)取下 稍冷，用少量蒸餾水吹洗表面皿和燒杯，加入0.5ml 重鉻酸鉀（50g/L），移入50ml 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻澄清，同時(shí)帶兩份樣品空白。
1.4 工作曲線的繪制
分取0.0ml、0.1ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、2.5ml 汞的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組50ml 容量瓶中，加入5ml硝酸（ρ1.42g/ml）和0.5ml 重鉻酸鉀（50g/L），用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液倒入自動(dòng)進(jìn)樣器中。以汞量為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9999。
注：①往樣品中加入硫酸、高氯酸、*冷處理是利用強(qiáng)氧化劑破壞其中的有機(jī)質(zhì)。加入濃硫酸后要搖勻，放置，促使部分有機(jī)質(zhì)炭化。加完*后，應(yīng)放置2h 以上，能放置過夜，以便有機(jī)質(zhì)破壞*。以免在測(cè)定時(shí)產(chǎn)生大量氣泡，影響測(cè)定結(jié)果。
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