尤其是近年來伴隨著原位實驗技術(shù)的發(fā)展,使得科學家們能夠在納米甚至原子尺度觀察到物質(zhì)在工作條件下的微觀結(jié)構(gòu)變化,揭開了微觀世界物質(zhì)運動的面紗。但是受儀器設(shè)備的限制,待測電鏡樣品在制備和向電鏡傳遞的過程中,不可避免的會暴露于空氣氣氛,從而發(fā)生氧化、污染等問題,尤其對于像金屬鋰、鎂等易氧化易污染的樣品在傳遞過程中其顯微結(jié)構(gòu)會發(fā)生變化,導致電鏡實驗觀測樣品表面狀態(tài)與實際狀態(tài)不一致。因此,本文研發(fā)一種透射電子顯微鏡原位氣氛可控轉(zhuǎn)移系統(tǒng),旨在保護待測樣品從制備到送入電鏡的全過程中不發(fā)生氧化、潮解、污染等問題,主要研究內(nèi)容如下:原位氣氛可控轉(zhuǎn)移系統(tǒng)的設(shè)計與制造。面向現(xiàn)有透射電子顯微鏡,設(shè)計一款新功能可控氣氛原位樣品臺,保證樣品在轉(zhuǎn)移過程中不與空氣等污染源發(fā)生接觸,保證其內(nèi)部能維持優(yōu)于10-2mbar的真空度1h以上;搭建原位氣氛可控裝樣系統(tǒng),保證樣品在制備及往樣品臺上裝樣的過程中不被污染。寧波永新光學股份有限公司建立密封結(jié)構(gòu)的有限元模型并計算其泄漏量。建立O圈密封的有限元模型,確定當局部接觸式密封的接觸線徑約占O圈線徑的20%、旋轉(zhuǎn)密封O圈安裝過盈量約為9%時可控氣氛原位樣品臺的密封性能夠滿足密封設(shè)計的要求;同時,基于可壓縮氣體的平均流動模型計算可控氣氛原位樣品臺的泄漏時間為68.4min,通過搭建氣密性檢測裝置檢測實際密封時長約為71min,驗證了有限元模型的有效性。基于電荷效應(yīng)的透射電鏡成像穩(wěn)定性研究。永新光學通過設(shè)計一種透射電鏡新型三明治樣品結(jié)構(gòu)改變樣品槽附近的電阻,驗證低中高三種電阻下透射電鏡的像差穩(wěn)定性和圖像漂移情況并分析其內(nèi)在動力學機理。結(jié)果表明,電阻值增大會使樣品周圍出現(xiàn)周期性充放電現(xiàn)象,導致電鏡成像穩(wěn)定性呈現(xiàn)一定的周期性變化。金屬鋰保護性觀測試驗。使用本文所設(shè)計原位氣氛可控轉(zhuǎn)移系統(tǒng)進行金屬鋰顯微觀測實驗,拍攝到金屬鋰的高分辨圖像及衍射花樣,證明了該系統(tǒng)的實用性。
