1.程序：
1.1 一般檢查：在正常操作條件下，用試漏液檢查氣源至儀器所有氣體通過的接頭，應(yīng)無泄漏；儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常。
1.2 載氣流速穩(wěn)定性檢查：選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速，待穩(wěn)定后，用流量計(jì)測(cè)量，連續(xù)測(cè)量6次，其平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于1%。
1.3 GCMS性能檢定
1.3.1 基線噪聲和基線漂移的檢定：調(diào)整載氣流速為30~60ml/min，柱箱溫度210℃左右，氣化室溫度230℃左右，檢測(cè)室溫度230℃左右，選擇較靈敏檔，調(diào)節(jié)輸出信號(hào)至記錄圖或顯示圖的中部，待基線穩(wěn)定后，記錄半小時(shí)，測(cè)量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移?；€噪聲≤0.2mV，基線漂移≤0.5mV。
1.3.2 檢測(cè)限檢定：按4.3.1的檢定條件，使儀器處于正常工作狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入濃度為0.1ng/μl的丙體六六六-異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液1μl，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄丙體六六六的峰面積。
檢測(cè)限的計(jì)算：DECD=2NW/AFC
1．式中： DECD——ECD檢測(cè)限（g/ml）；
N——基線噪聲（mV）；
W——丙體六六六的進(jìn)樣量（g）；
A——丙體六六六峰面積的算術(shù)平均值（mV·min）
FC——校正后的載氣流速（ml/min）。
檢測(cè)限應(yīng)不大于5×10－12g/ml。
1.4 定量重復(fù)性檢查：取0.1ng/μl的丙體六六六-異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液1μl，連續(xù)進(jìn)樣6次，計(jì)算峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，不得超過3%。
1.5 準(zhǔn)確度的檢查：有盲樣的檢測(cè)項(xiàng)目應(yīng)做盲樣考核，盲樣的考核應(yīng)在證書規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)方為合格，否則判為不合格。
2．結(jié)果判斷：檢測(cè)結(jié)果應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)或證書規(guī)定的范圍。
檢測(cè)結(jié)果不符合規(guī)定時(shí)，應(yīng)組織檢測(cè)室查找原因，同時(shí)應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，經(jīng)校準(zhǔn)不
合格則應(yīng)通知廠家進(jìn)行修理。對(duì)不合格結(jié)果出現(xiàn)之前產(chǎn)生的可疑檢測(cè)數(shù)據(jù)記錄應(yīng)交管理部作出處理，予以改進(jìn)，并執(zhí)行《不合格檢測(cè)工作控制程序》與《改進(jìn)控制程序》。
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