以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹毛細(xì)管氣相色譜法(FID)測(cè)定香煙煙氣中*含量的方法。泰特儀器主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備，以及相關(guān)配套設(shè)備。廣泛應(yīng)用于石油化工、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué)、司法鑒定等領(lǐng)域。
*是香煙煙氣中的一類(lèi)主要有害成分，而且對(duì)煙草制品的口感有嚴(yán)重的影響。香煙煙氣中的*及其它酚類(lèi)化合物對(duì)人體的呼吸道黏膜以及皮膚有強(qiáng)烈的刺激作用，會(huì)抑制中樞神經(jīng)并損壞肝臟和腎臟的功能，因此有效降低煙氣中*含量具有重要的意義。近年來(lái)，人們對(duì)煙草的減害進(jìn)行了大量研究，取得了一定的成果，但在增塑劑中添加吸收劑降低有害物質(zhì)含量的方法卻鮮見(jiàn)報(bào)道。目前，市場(chǎng)上常用的濾嘴多為煙用二乙酸纖維絲束經(jīng)成型、松開(kāi)后施加適量的三乙酸甘油酯為增塑劑加工而成，因而研究不同吸收劑的使用并與三乙酸甘油酯配制成合適的混合液，可以為煙氣中*含量的降低和低危害煙卷的開(kāi)發(fā)提供參考。此外，目前香煙煙氣*等揮發(fā)性酚含量的收集方法報(bào)道較多，主要通過(guò)劍橋?yàn)V片對(duì)煙氣中的粒相物質(zhì)進(jìn)行捕集，然后經(jīng)過(guò)萃取、定容、過(guò)濾后進(jìn)行分析。分析方法主要有電化學(xué)檢測(cè)法、化學(xué)發(fā)光法、分光光度法、液相色譜法和氣相色譜法。其中氣相色譜法均需對(duì)樣品進(jìn)行衍生，操作繁瑣且容易引入誤差。筆者采用自制吸收捕集裝置模擬香煙的實(shí)際燃燒過(guò)程，以磷酸三丁酯-三乙酸甘油酯混合液(體積比為1∶150)為吸收劑對(duì)煙氣中的*進(jìn)行捕集，用毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定其中的*含量。該方法方便快捷、準(zhǔn)確度高，可為降低煙氣中*含量提供理論依據(jù)。
1、主要儀器與試劑
氣相色譜儀；分析天平；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；超聲波清潔器；煙氣吸收裝置；三乙酸甘油酯、磷酸三乙酯：分析純；磷酸三丁酯：分析純；檸檬酸：分析純；*：分析純；二乙醇胺硼酸脂、酒石酸；*標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：590 mg/L，準(zhǔn)確稱取*0.059 0 g，用乙mi充分溶解后定量轉(zhuǎn)移于100 mL容量瓶中并定容至標(biāo)線，搖勻，備用；卷煙。
2、色譜條件
色譜柱：HP-5彈性石英毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.320 mm，0.25 μm，美國(guó)安捷倫科技有限公司)；柱溫程序：初溫66℃，以5℃/min升至130℃，以20℃/min升至200℃，保持10 min；載氣：高純氫氣，恒壓模式，流速為1.5 mL/min；檢測(cè)器：FID，溫度為210℃；進(jìn)樣口溫度：180℃；進(jìn)樣體積：1 μL ；分流比：25∶1。
3、煙氣的捕集
將潔凈、干燥的250 mL抽濾瓶用鐵架臺(tái)固定好，用螺母固定住香煙，吸收瓶中加入磷酸三丁酯-三乙酸甘油酯混合液(體積比為1∶150)，左側(cè)管路通到液面底部，呈鴨嘴狀(使香煙氣泡細(xì)小)，通過(guò)三通控制吸煙速度，勻速抽吸整支香煙，待整支香煙燃燒*，將混合液用乙mi稀釋20倍之后按1.2色譜條件進(jìn)行測(cè)定。
4、*的定性
準(zhǔn)確配制18.00 mg/L的*乙mi溶液(此濃度的*接近煙氣中*的含量)按色譜條件進(jìn)樣，根據(jù)純物質(zhì)保留時(shí)間對(duì)照法及峰高加高法定性。
本文建立了毛細(xì)管氣相色譜(FID)直接測(cè)定香煙煙氣中*含量的方法。方法樣品預(yù)處理簡(jiǎn)單，更大程度地模擬了實(shí)際吸煙過(guò)程，準(zhǔn)確度高，可滿足香煙中*的有效測(cè)定。經(jīng)試驗(yàn)篩選出香煙中*的有效吸收劑磷酸三丁酯，且當(dāng)煙嘴中磷酸三丁酯與三乙酸甘油酯的體積比為1∶150，添加量為5 mL時(shí)，可以對(duì)煙氣中*進(jìn)行有效的收集，對(duì)香煙的降焦減害具有重要的意義。
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