表面積分析是通過(guò)氣體吸附分析對(duì)分析物的比表面積(m2/g)進(jìn)行多點(diǎn)測(cè)量，其中惰性氣體如氮?dú)膺B續(xù)流過(guò)固體樣品，或者固體樣品懸浮在規(guī)定的氣體體積中。由于范德華力較弱，氣體小分子吸附在固體基質(zhì)及其多孔結(jié)構(gòu)上，形成單層吸附氣體。該單層和吸附速率可用于計(jì)算固體樣品的比表面積和多孔幾何形狀，從而為藥物產(chǎn)品的反應(yīng)性和生物利用度的研究提供信息。
測(cè)量表面積的BET方法 方法BET測(cè)定氣體的物理吸附量，得到樣品的“表面積"值。
氣體分子可以從顆粒之間穿過(guò)，進(jìn)入所有的孔隙、裂紋和表面粗糙度，從而測(cè)量探針樣品的整個(gè)微觀表面積。
大多數(shù)情況下，樣品以粉末或顆粒的形式存在，結(jié)果以比表面積表示，單位為單位質(zhì)量的面積。也可以表示為單位體積的面積，或者表示為物體的面積。
BET方法的簡(jiǎn)短描述
BET方法使用： 物理吸附測(cè)量
BET模型將吸附氣體的量描述為相對(duì)壓力的函數(shù)，
用測(cè)量數(shù)據(jù)擬合模型，以獲得對(duì)應(yīng)于整個(gè)樣品單層的氣體量。
用每個(gè)分子的面積求樣品的總面積。
通常，使用樣品的質(zhì)量將面積轉(zhuǎn)換為特定面積。
測(cè)量 更好分析需要測(cè)量“吸附等溫線"。
因?yàn)锽ET模型使用吸附劑的相對(duì)壓力，所以氣體在吸附溫度下必須是可冷凝的——換句話說(shuō)，“氣體"實(shí)際上是蒸汽。
典型的測(cè)量包括：
將已知量的樣品放入樣品池或容器中。
對(duì)樣品進(jìn)行脫氣或其他處理，以去除雜質(zhì)和水分。
增加氣體壓力，測(cè)量樣品表面的吸附能力。為了獲得精度，這是在多個(gè)離散壓力下進(jìn)行的，等待平衡并測(cè)量每個(gè)點(diǎn)的吸附量。
通常飽和蒸汽壓是同時(shí)測(cè)定的，或者可以根據(jù)溫度的知識(shí)計(jì)算出來(lái)。
BET泛地用于在77 K(液氮的沸點(diǎn))吸附氮?dú)?，但是也使用其他種類(lèi)和溫度。
87 K氬(液氬溫度)
氪的溫度是77 K
0或25時(shí)的二氧化碳
使用DVS儀器(如IGAsorp和SPS)在20c時(shí)澆水
吸附等溫線
對(duì)于BET，吸附等溫線以“吸附量"的圖表測(cè)量，并與“相對(duì)壓力"比較，其中是吸附劑的壓力和在固定實(shí)驗(yàn)溫度下的飽和蒸汽壓。
BELSORP mini X吸附分析儀、BELSORP MAX II吸附分析儀等儀器可以方便地測(cè)量氮?dú)狻鍤?、氪氣等氣體的吸附等溫線，通常是在低溫下(以及一定溫度范圍內(nèi)的其他氣體和蒸氣)。水和其他揮發(fā)性物質(zhì)的吸附通常采用動(dòng)態(tài)蒸氣吸附儀，如Hiden Isochema的IGAsorp和ProUmid的多樣品SPS。
Bet模型
該模型給出了單個(gè)單層在固定溫度下的吸附容量，并且是吸附等溫線模型：
是吸附質(zhì)的飽和蒸汽壓。
c是常數(shù)，其被認(rèn)為將層的吸附強(qiáng)度與液體被吸附物的蒸發(fā)焓相關(guān)聯(lián)。
以其創(chuàng)始人(布魯納爾、埃米特和特勒)命名的BET模型描述了氣體壓力的增加如何導(dǎo)致逐漸形成：
層分子，直接與表面相互作用，然后
后續(xù)層的行為就好像它們?cè)趯拥捻敳磕Y(jié)了純液體。
該模型有兩個(gè)參數(shù)： nm，單層覆蓋率：?jiǎn)蝹€(gè)填充層中的原子數(shù)。
C，C常數(shù)被解釋為描述與后續(xù)層相比，表面和層之間相互作用的相對(duì)強(qiáng)度。
對(duì)于較大的值，在下一層開(kāi)始形成之前，層幾乎完成，因此在低壓力下有一個(gè)尖銳的膝。對(duì)于小的，單層直到高值才形成，給出III型等溫線。
在表面積的BET測(cè)量中，我們從一系列值開(kāi)始，但我們還不知道總和。
適合重排的BET等溫線模型給出了線性形式：
BET圖可以通過(guò)簡(jiǎn)單地處理等溫線數(shù)據(jù)并畫(huà)出左邊的項(xiàng)來(lái)獲得。
在BET模型有效的區(qū)域中，BET圖是線性的，具有斜率，并且被截取，并且從直線擬合測(cè)量。
而且不變。使用單層中每個(gè)分子所占據(jù)的表面積的已知值來(lái)獲得樣品的表面積。
單點(diǎn)下注分析 對(duì)于樣品表面積不同但物質(zhì)保持不變的應(yīng)用，可以只使用BET等溫線上的一個(gè)點(diǎn)。這種簡(jiǎn)化的測(cè)量可以通過(guò)單點(diǎn)BELSORP MR1非常快速地完成。
實(shí)際分析 BET模型是基于一個(gè)非常簡(jiǎn)單的平面表面理想化吸附過(guò)程的模型，其中表面的影響只影響吸附分子的層，吸附層中沒(méi)有橫向相互作用。
盡管材料吸附系統(tǒng)具有這些特征是不尋常的，但是發(fā)現(xiàn)對(duì)于許多非微孔材料，BET圖擬合可以在以下范圍內(nèi)：從0.05到0.3。
但是，簡(jiǎn)單的直線擬合不足以保證模型的有效性，甚至不足以保證分析的一致性。許多建議已經(jīng)在國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中正式化，以確保可以獲得更好的分析，并重復(fù)和有意義地報(bào)告。
此外，仔細(xì)的樣品制備和正確使用分析儀器也是必要的。
當(dāng)微孔存在時(shí)，接頭通常在較低壓力范圍內(nèi)呈線性，因此在使用術(shù)語(yǔ)“表面積"時(shí)，應(yīng)謹(jǐn)慎對(duì)待這些材料的BET結(jié)果。
會(huì)員1.png)