環(huán)烷酸是一種對(duì)魚(yú)類(lèi)和其他生物有毒的化合物。它們經(jīng)常出現(xiàn)在受油砂開(kāi)采影響地區(qū)的水中。根據(jù)這些地區(qū)石油儲(chǔ)量的分布情況，將建造不同的露天礦來(lái)開(kāi)采這些儲(chǔ)量。這通常包括排出礦坑中可能被大量環(huán)烷酸污染的水。雖然排出的水可以?xún)?chǔ)存在尾礦庫(kù)中，以防止環(huán)境污染，但地下水泄漏和溢出仍然可能發(fā)生。
環(huán)烷酸污染的水除了毒性大，還有腐蝕性，會(huì)損壞管道和煉油設(shè)備，進(jìn)一步增加環(huán)境污染的機(jī)會(huì)。以前采用傅里葉變換紅外光譜法對(duì)環(huán)烷酸污染進(jìn)行鑒別和量化，但在量化方面存在一些問(wèn)題。雖然FTIR光譜具有成本優(yōu)勢(shì)，但不適用于法醫(yī)學(xué)。相反，氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)為環(huán)烷酸及其衍生物的測(cè)定提供了一種更穩(wěn)定和靈敏的測(cè)量方法，盡管它確實(shí)需要離線(xiàn)取樣。
氣相色譜-質(zhì)譜分析法
GC-MS結(jié)合了氣相色譜的物質(zhì)分離能力和質(zhì)譜檢測(cè)的豐富信息。感興趣的樣品被蒸發(fā)并裝載到具有不同化學(xué)物質(zhì)和色譜柱材料之間不同相互作用強(qiáng)度的色譜柱上。相互作用越強(qiáng)，載氣使化合物通過(guò)色譜柱的速度越慢，因此保留時(shí)間越長(zhǎng)。
當(dāng)每種化合物(現(xiàn)在通過(guò)其不同的保留時(shí)間分離)到達(dá)色譜柱的末端時(shí)，它將被離子化并碎裂，以供質(zhì)譜儀檢測(cè)。
這里，每種化合物通過(guò)其質(zhì)荷比(m/z)進(jìn)行分離。母離子(未斷裂的分子)的質(zhì)量和碎片光譜可以幫助識(shí)別每種化合物中存在哪些元素，以便進(jìn)行化學(xué)鑒定。
GC-MS非常適合復(fù)雜的混合物，因?yàn)橹灰衔锞哂凶銐虿煌谋Ａ魰r(shí)間，就可以記錄每種單個(gè)化學(xué)物質(zhì)的質(zhì)譜，這有助于減少與解釋更復(fù)雜混合物的質(zhì)譜相關(guān)的光譜擁塞。
GC-MS通常用于廢水分析，檢測(cè)一系列極性和非極性污染物。
測(cè)環(huán)烷酸的方法法 雖然GC-MS是一種適用于各種樣品的優(yōu)秀分析技術(shù)，但環(huán)境分析的挑戰(zhàn)之一是開(kāi)發(fā)通常高度復(fù)雜混合物的樣品制備方法。
最近，一個(gè)科學(xué)家小組開(kāi)發(fā)了一系列新的樣品制備和分析方法來(lái)測(cè)量環(huán)烷酸，甚至可以識(shí)別幾個(gè)同源系列的酸性氧化化合物，包括脂肪族和芳香族分析物。
大多數(shù)分析油砂中環(huán)烷酸的傳統(tǒng)GC-MS技術(shù)使用衍生化步驟來(lái)提高環(huán)烷酸化合物的揮發(fā)性。在收集到的油水乳狀液樣品中，大部分沸點(diǎn)比較低，很難蒸發(fā)。相反，該團(tuán)隊(duì)嘗試了許多不同類(lèi)型的色譜柱來(lái)分析環(huán)烷酸衍生物，并使用傅立葉變換軌道離子阱質(zhì)譜在負(fù)模式下使用化學(xué)電離?？傊?，這使他們能夠?qū)衔镞M(jìn)行色譜分離以進(jìn)行分析，并獲得非常高的質(zhì)量分辨率以進(jìn)行準(zhǔn)確的質(zhì)量鑒定。
油砂樣品顯示了具有一系列性質(zhì)和揮發(fā)性的化合物的復(fù)雜混合物。許多低揮發(fā)性化合物在分離過(guò)程中也需要更高的溫度，這可能會(huì)帶來(lái)問(wèn)題，因?yàn)椴⒎撬蓄?lèi)型的色譜柱都可以處理更高的操作溫度。
研究小組發(fā)現(xiàn)，性能色譜柱和聚硅氧烷基色譜柱之間存在權(quán)衡，后者被證明具有最多的化學(xué)成分信息。
氫鍵堿度(或a值)的色譜柱通常對(duì)酸性物質(zhì)具有更好的基線(xiàn)分離度。但是需要考慮溶劑化特性，很多A值較高的色譜柱也需要較高的操作溫度，這就限制了單次實(shí)驗(yàn)可以研究的揮發(fā)范圍。
最后，必須在色譜柱惰性、選擇性和操作溫度之間取得平衡。然而，他們可以使用配有FT軌道離子阱質(zhì)量分析器的Trace 1310氣相色譜儀與Q exact HRAM-MS聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)低g/ml范圍的檢測(cè)。
研究小組強(qiáng)調(diào)，鑒于這些化合物對(duì)環(huán)境的重要性和分析中的一些挑戰(zhàn)，因?yàn)樗鼈兊乃嵝酝ǔ?huì)導(dǎo)致峰不對(duì)稱(chēng)，所以有必要提高這一化合物家族的數(shù)據(jù)可用性。這項(xiàng)工作表明，需要仔細(xì)考慮和測(cè)試GC-MS的色譜柱條件，尤其是在處理具有挑戰(zhàn)性的樣品類(lèi)型時(shí)。
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