食用油中溶劑殘留檢測(cè) 氣相色譜儀

揮發(fā)性脂肪酸，Volatile Fatty Acid,簡(jiǎn)稱VFA，是脂肪酸的一種，一般是具有1~6個(gè)碳原子碳鏈的有機(jī)酸，包括乙酸、丙酸、異丁酸、戊酸、異戊酸、正丁酸等，它們的共同特點(diǎn)是具有很強(qiáng)的揮發(fā)性，故稱揮發(fā)性脂肪酸。

簡(jiǎn)介
乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、異戊酸等廣泛地存在于自然界中，它們的共同特點(diǎn)是具有較強(qiáng)的揮發(fā)性，生物學(xué)上一般稱之為揮發(fā)性脂肪酸（VFA）。

揮發(fā)性脂肪酸是厭氧消化過(guò)程的重要中間產(chǎn)物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生成。但CO2和H2生成也經(jīng)過(guò)高分子有機(jī)物形成VFA的中間過(guò)程。由此看來(lái)，形成甲烷的過(guò)程離不開(kāi)VFA的形成，但是VFA在厭氧反應(yīng)器中的積累能反映出甲烷菌的不活躍狀態(tài)或反應(yīng)器操作條件的惡化，較高的VFA（例如乙酸）濃度對(duì)甲烷菌有抑制作用。因此在反應(yīng)器運(yùn)行中，出水VFA用作重要的控制指標(biāo)。

在動(dòng)物體內(nèi)，對(duì)動(dòng)物體代謝較為重要的有直鏈乙酸、丙酸和丁酸，乙、丙、丁酸約占瘤胃發(fā)酵VFA總產(chǎn)量的95%，而乙酸產(chǎn)量大，約占VFA總產(chǎn)量的70%-75%。揮發(fā)性脂肪酸在不同動(dòng)物體內(nèi)其比例和數(shù)量不同，如圖所示。揮發(fā)性脂肪酸不僅可作為反芻動(dòng)物能量代謝的表現(xiàn)形式，而且還具有許多調(diào)節(jié)功能。

揮發(fā)性脂肪酸分析氣相色譜儀

VFAs揮發(fā)性脂肪酸氣相色譜儀

GC11

原理

氣相色譜法可用于分析VFA總量及其組成。色譜柱分離后的餾出物被載氣攜帶進(jìn)入氫火焰離子化檢測(cè)器的噴嘴口，與氫氣和空氣混合燃燒，待測(cè)樣品中的各組分依次電離為正負(fù)離子，在離子室內(nèi)形成離子流被收集極收集后，經(jīng)放大為信號(hào)經(jīng)記錄儀記錄。此信號(hào)的大小即反映出各組分的含量。與氣相色譜連用的微機(jī)可以直接處理信號(hào)，經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較后，可直接給出樣品中各組分的濃度，其濃度可以以mg/L、mmol/L、或mgCOD/L同時(shí)給出。 [2]

儀器、藥品
(1)高速微量臺(tái)式離心機(jī)（轉(zhuǎn)速1000r/min以上）。

(2)帶有火焰離子化檢測(cè)器和自動(dòng)積分儀的氣相色譜儀，例如HP5890或島津-9A氣相色譜儀。

(3)精確配制的含乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸的標(biāo)準(zhǔn)混合液。

(4)3%甲酸溶液。

樣品的預(yù)處理
取水樣若干毫升，加入等量的3%的甲酸溶液稀釋，保證其pH值在3以下，如pH過(guò)高可加入硫酸調(diào)節(jié)。稀釋后的水樣COD濃度應(yīng)小于1000mg/L，否則增加3%甲酸溶液的加入量。記下水樣的稀釋倍數(shù)。上述水樣置于離心管，在高速微量離心機(jī)中以1000r/min離心5min后，即可取上清液進(jìn)樣。

*的氣相色譜工作條件
色譜柱：d2mm×2m不銹鋼柱，內(nèi)填國(guó)產(chǎn)GDX-102（表面酸處理）擔(dān)體，60~80目。柱溫：210℃，載氣：氮?dú)?，流率?0ml/min，空氣流率：500ml/min，汽化室溫度：240℃ 檢測(cè)溫度：210℃，選擇中應(yīng)注意色譜柱的質(zhì)量。應(yīng)利用振搗器和真空泵裝入擔(dān)體，并事先以玻璃纖維堵塞柱口，然后將色譜柱裝入色譜儀，進(jìn)行老化色譜柱的工作。在不連接檢測(cè)器的情況下，通入載氣，并以4℃/min的升溫速度由60℃加熱到200℃然后保持約4h，直到基線穩(wěn)定為止。在每次使用時(shí)，都應(yīng)將色譜柱由60℃將柱溫逐漸升高。

定量分析結(jié)果的計(jì)算
以氣相色譜分析VFA濃度的原理是根據(jù)比較標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分和樣品水樣中相應(yīng)組分的峰高和峰面積計(jì)算而來(lái)。但現(xiàn)代的氣相色譜儀帶有微機(jī)對(duì)個(gè)組分的峰面積進(jìn)行自動(dòng)積分，并與標(biāo)準(zhǔn)溶液中的相應(yīng)組分的峰面積進(jìn)行比較，同時(shí)根據(jù)水樣的稀釋倍數(shù)計(jì)算出個(gè)組分的濃度并打印出結(jié)果。 如果所用氣相色譜儀不帶積分儀，被測(cè)樣品中某組分的濃度可按下式計(jì)算：測(cè)試結(jié)果還可用mgCOD/L或mmol/L來(lái)表示，下表是每毫克或每毫摩爾的VFA與毫克COD的換算關(guān)系，據(jù)此可在各單位間相互換算。

VFAs揮發(fā)性脂肪酸氣相色譜儀儀器廠家

性能特點(diǎn)

進(jìn)樣口流量、色譜柱載氣流量，檢測(cè)器氣體流量，精密控制

多種進(jìn)樣口可配：填充柱進(jìn)樣口（帶隔墊吹掃，可接大口徑毛細(xì)管柱）、分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口、程序升溫冷柱頭進(jìn)樣口揮發(fā)性組分串接進(jìn)樣口（專配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預(yù)處理裝置）；

專業(yè)的檢測(cè)器設(shè)計(jì)

特殊陶瓷化處理的放大板，在潮濕季節(jié)始終穩(wěn)定，自動(dòng)點(diǎn)火，氫氣泄露自動(dòng)保護(hù)功能，安全可靠。

精密控制程序升溫與爐膛溫度，精準(zhǔn)的爐溫跟蹤設(shè)計(jì)

爐膛內(nèi)部控制精度小于0.01℃；內(nèi)部各點(diǎn)之間的溫差不大于1℃；快速升溫及降溫，程序升溫速度120℃/min；平衡時(shí)間10秒；降溫時(shí)間（300℃到50℃）6min；控制的溫度準(zhǔn)確度（與實(shí)際溫度相差小于0.3℃）。

全進(jìn)口的閥配置系統(tǒng)

多搭載8個(gè)閥（四通閥、六通閥、十通閥以及液體進(jìn)樣閥可選）；自動(dòng)控制、序列運(yùn)行；0泄露吹掃技術(shù)；高速切換電磁閥壽命長(zhǎng)（100萬(wàn)次，10mS）。

獨(dú)立加熱小柱箱

多柱色譜系統(tǒng)中，可以分別設(shè)定不同柱子的使用溫度，從而達(dá)到每根柱子分離效果；

氣路切割技術(shù)的方便實(shí)現(xiàn)

可實(shí)現(xiàn)多維色譜功能完成復(fù)雜樣品的分離分析，可實(shí)現(xiàn)色譜柱的反吹功能來(lái)節(jié)省分析時(shí)間和周期；

技術(shù)指標(biāo)

柱溫箱

控溫范圍

室溫+5℃~450℃；

溫度設(shè)定精度

0.1℃

程序升溫速度

60℃/min

程升階數(shù)

8階程序升溫

程升速率

0.1~120℃/min（增量0.1℃）

大運(yùn)行時(shí)間

999.99分鐘

可運(yùn)行柱流失補(bǔ)償（雙通道）

加熱區(qū)

6個(gè)獨(dú)立控制加熱區(qū)控制（不包括爐箱溫控，兩個(gè)進(jìn)樣口、兩個(gè)檢測(cè)器、；兩個(gè)輔助加熱區(qū)

輔助加熱區(qū)使用溫度

300℃

檢測(cè)器

氫火焰離子化檢測(cè)器FID

使用溫度

450℃

檢測(cè)限

≤2.5pgC/s [n-C16]

動(dòng)態(tài)線性范圍

≥107(±10%)

數(shù)據(jù)采集頻率

100Hz

適配與填充柱和毛細(xì)管柱

熱導(dǎo)池檢測(cè)器TCD

使用溫度

400℃

檢測(cè)限

＜400pg丙烷/毫升，氦氣

動(dòng)態(tài)線性范圍

105(±5%)

數(shù)據(jù)采集頻率

100Hz

單絲微池設(shè)計(jì)；適配與填充柱和毛細(xì)管柱

火焰光度檢測(cè)器FPD

使用溫度

250℃

檢測(cè)限

＜4pgC/s（P），＜1pgC/s（S）

選擇性

105gS/gC，106gP/gC

動(dòng)態(tài)線性范圍

＞103S，＞104P

適配與填充柱和毛細(xì)管柱

電子捕獲器檢測(cè)器ECD

使用溫度

400℃

檢測(cè)器補(bǔ)償氣類型

5%甲烷/氬氣或者氮?dú)?/p>

檢測(cè)限

＜0.01Ppg/s lindane

動(dòng)態(tài)線性范圍

＞5×105

數(shù)據(jù)采集頻率

100Hz

放射源

＜12mCi  63Ni

適配與填充柱和毛細(xì)管柱

氮磷檢測(cè)器NPD

使用溫度

450℃

檢測(cè)限

＜3pgC/s

動(dòng)態(tài)線性范圍

105N，106P

數(shù)據(jù)采集頻率

100Hz

小檢測(cè)限

＜0.2pgN/s，＜0.2pgP/s

適配與填充柱和毛細(xì)管柱

北京普瑞分析儀器有限公司是集研制,生產(chǎn)和銷售氣相色譜儀(GC),液相色譜儀(LC).等分析儀器為一體的一家高技術(shù)企業(yè)。旨在用數(shù)十年的GC、LC等分析儀器設(shè)計(jì)經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)，不斷研制適合市場(chǎng)需求的產(chǎn)品。數(shù)年來(lái)，本公司以技術(shù)、工藝*、質(zhì)量可靠和服務(wù)優(yōu)良等在廣大用戶中贏得了良好的聲譽(yù)。

 北京普瑞分析儀器有限公司主要產(chǎn)品有：GC-7800系列、GC-7900系列、GC-6890系列氣相色譜儀、LC-6600系列液相色譜儀、PYG-5800居里點(diǎn)裂解色譜儀等產(chǎn)品，以及用于酒類分析、食品安全準(zhǔn)入評(píng)價(jià)及認(rèn)定、室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物分析、電力變壓器油溶解氣分析等分析儀器。產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于大專院校、科研機(jī)構(gòu)、石油化工、電力、生物醫(yī)藥、食品、酒類、香精香料、環(huán)境監(jiān)測(cè)等分析領(lǐng)域。

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食用油中溶劑殘留檢測(cè) 氣相色譜儀