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不銹鋼中多元素的聯(lián)測

來源:南京諾鼎分析儀器制造有限公司   2009年06月02日 09:57  

 

不銹鋼中多元素的聯(lián)測
母液制備
1、試劑:
王水:HCL+HNO3=2+1          高氯酸:70%
2、操作:
稱取樣品500毫克于100毫升錐形瓶中,加王水6-8mL,加熱溶解,加高氯酸5毫升,繼續(xù)加熱冒煙并維持1分鐘以上,稍冷,加水10mL使鹽溶解,置于50mL100mL量瓶中,加水稀至刻度。鎳的測定
1、試劑:
檸檬酸:10%            
H2SO41+4
氨水:1+1(當(dāng)天配制)
丁二酮肟:1丁二酮肟溶于100mL乙醇中
溴酸鉀*:溴酸鉀11*39溶于1000毫升水中
2、操作:
吸取母液10mL100mL量瓶中,稀至刻度,吸二份各5mL100mL量瓶中。
顯色液:加H2SO41+410mL,檸檬酸(10%10mL,溴酸鉀*5mL,氨水(1+120mL,冷卻后加丁二酮肟2mL,加水至刻度。
空白液:同上操作,除不加丁二酮肟液,以空白液調(diào)節(jié)比色。
鉻的測定
1、試劑:
硫磷混酸:于500mL水中緩緩加入66mLH2SO4,稍冷再加入50mLH3PO4,攪拌再加水至1000mL
*:5%             尿素:5%
*:0.5%
二苯偕肼:0.5%,稱取4鄰苯二甲酸酐溶于乙醇中,加0.5二苯偕肼,用乙醇稀至100mL,攪勻置于棕色瓶中
氟化銨:5%
2、操作:
分取母液2mL稀釋至100mL容量瓶中,取此液2mL200mL錐形瓶中,加硫磷混酸10mL滴加*至紅色不褪,加熱至沸,冷卻,加入 100mL量瓶中,加尿素10mL,滴入*還原過量的*至無色,振蕩10秒,加水至70mL左右,邊搖邊加入3mL二苯偕肼,放1分鐘,加氟化銨10mL攪勻,加水至刻度,攪勻,比色。

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