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如何判斷超純水液體顆粒計數(shù)器設(shè)備的穩(wěn)定性
判斷超純水液體顆粒計數(shù)器穩(wěn)定性需以國標(biāo)為依據(jù),結(jié)合資質(zhì)核查與實測驗證兩步完成。首先核查設(shè)備有效性:確認設(shè)備在有效期內(nèi)的計量校準(zhǔn)證書,校準(zhǔn)項目包含粒徑、計數(shù)、流量核心參數(shù),數(shù)據(jù)可溯源至國家計量標(biāo)準(zhǔn),初始狀態(tài)符合要求。隨后開展實測驗證:取同一樣品連續(xù)檢測3次以上,計數(shù)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤5%即滿足計數(shù)穩(wěn)定性要求;核對實際取樣流量與設(shè)定值,偏差≤±5%說明流量控制穩(wěn)定;再用合格超純水做空白測試,本底顆粒數(shù)無異常假計數(shù)、無突增漂移;最后連續(xù)運行4小時復(fù)測,結(jié)果始終在偏差范圍內(nèi)即可判定穩(wěn)定性合格
超期未校、校準(zhǔn)項目缺失等問題。如果資質(zhì)環(huán)節(jié)不滿足要求,后續(xù)實測結(jié)果的可靠性也無從談起。其次是核心技術(shù)指標(biāo)的實測判定,這是準(zhǔn)確性判定的核心環(huán)節(jié),
目前我國主要依據(jù)JJG 1061-2010《液體顆粒計數(shù)器檢定規(guī)程》,結(jié)合GB/T 11446.9-2014《電子級水 顆粒的測定》相關(guān)要求,逐一驗證五個關(guān)鍵指標(biāo): 是粒徑準(zhǔn)確性,采用可溯源的標(biāo)準(zhǔn)顆粒溶液進行測試,要求標(biāo)稱粒徑的示值誤差不超過±10%,只有粒徑測量準(zhǔn)確,才能正確區(qū)分不同尺寸的顆粒,不會出現(xiàn)把小顆粒誤判為大顆粒的情況,滿足半導(dǎo)體行業(yè)對50nm甚至更小顆粒的精準(zhǔn)識別要求。 第二是計數(shù)準(zhǔn)確性,將實測得到的顆粒濃度與標(biāo)準(zhǔn)粒子的標(biāo)示濃度對比,要求誤差不超過±10%,這直接決定了超純水顆粒污染程度的判定是否準(zhǔn)確,避免出現(xiàn)濃度虛高或漏報的問題。 第三是計數(shù)重復(fù)性,取同一均勻的標(biāo)準(zhǔn)粒子樣品,連續(xù)測量3次及以上,計算結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD要求不超過5%,同一多次測量結(jié)果偏差越小,說明儀器穩(wěn)定性越好,準(zhǔn)確性也更有保障。 第四是流量誤差,液體顆粒計數(shù)的結(jié)果和取樣體積直接相關(guān),因此需要測量實際取樣流量,要求與儀器設(shè)定值的偏差不超過±5%,保證取樣體積準(zhǔn)確,避免因流量不準(zhǔn)導(dǎo)致計數(shù)結(jié)果偏差。 第五是空白本底核查,采用符合要求的超純水進行測試,要求本底顆粒數(shù)滿足規(guī)程要求,不存在異常的假計數(shù),避免儀器本身的光學(xué)殘留、管路污染帶來額外的顆粒計數(shù)誤差,保證超純水低顆粒濃度環(huán)境下測量的準(zhǔn)確性。最后是整機性能驗證,完成核心指標(biāo)測試后,還需要驗證整機運行對準(zhǔn)確性的影響:要求儀器運行穩(wěn)定,管路無泄漏、無明顯氣泡干擾,顆粒通過傳感器時不會產(chǎn)生額外的信號干擾;
數(shù)據(jù)記錄、導(dǎo)出、潔凈度等級判定等功能完整,管路和傳感器材質(zhì)適配超純水介質(zhì),不會對顆粒產(chǎn)生吸附也不會被超純水腐蝕,不會引入額外的污染。所有資質(zhì)齊全,且全部技術(shù)指標(biāo)都滿足國標(biāo)限值要求,整機運行正常
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