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污泥發(fā)酵中的揮發(fā)性脂肪酸VFAs的測(cè)定

來源:上海荊和分析儀器有限公司   2026年06月16日 07:29  

污泥發(fā)酵中的揮發(fā)性脂肪酸VFAs的測(cè)定

 
VFAs樣品處理
各種VFA的定性和定量分析采用氣相色譜法進(jìn)行。測(cè)定前,樣品先用中速定性濾紙過濾,再用0.45μm的濾膜進(jìn)行壓濾式過濾,濾液收集在1.5mL的氣相色譜的棕色小瓶中,然后往每一小瓶中加入50~150μL的3%的H3PO4,以確保每一樣品的pH值小于6.0〔119〕。
儀器配置和使用條件
GC-9310氣相色譜儀(FID氫火焰檢測(cè)器)
色譜柱 DB-WAX 30m×0.32mm×0.25mm
載氣 氮?dú)猓魉贋?0mL/min,沒有進(jìn)行分流設(shè)置)
進(jìn)樣器和、檢測(cè)器 溫度為200℃和220℃。
柱箱程序升溫, 110℃運(yùn)行2 min, 10℃/ min的速度升溫到180℃ 。
 
定性分析
采用保留時(shí)間定性,經(jīng)過預(yù)分析測(cè)定,試驗(yàn)中剩余污泥水解酸化產(chǎn)物主要為六種短鏈脂肪酸,圖2.1為其相應(yīng)的出峰時(shí)間。圖中2 min左右的峰值為雜峰,除此之外,從左到右6個(gè)峰依次是乙酸、丙酸、異丁酸、正丁酸、異戊酸、正戊酸,其相應(yīng)的保留時(shí)間分別大約為4.63 min、5.59 min、5.96 min、6.71 min、7.24 min和8.11 min左右,此圖為標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖,水樣圖中各有機(jī)酸的峰值大小不同,而出峰時(shí)間基本上在上述保留時(shí)間范圍內(nèi)。
 
圖 1    六種VFAs色譜圖
 
定量分析
采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析,按照峰面積計(jì)算水樣中各種酸的濃度〔120〕。首先將各種標(biāo)準(zhǔn)酸按照其濃度和含量配成一系列的標(biāo)準(zhǔn)濃度,從氣相色譜上測(cè)出其不同濃度和相應(yīng)峰面積對(duì)應(yīng)的六種酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線;然后將水樣中對(duì)應(yīng)于不同保留時(shí)間的峰面積代入相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,從而得到各種有機(jī)酸的濃度值;zui后將各種有機(jī)酸以COD的單位進(jìn)行加和得到總的VFAs。式(1)、(2)為各種酸的濃度計(jì)算公式。表1為六種標(biāo)準(zhǔn)酸的濃度和含量及其標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的沸點(diǎn)。表2為六種短鏈脂肪酸的名稱及相應(yīng)的COD值。
 
 
表1 各種有機(jī)酸的密度、含量和沸點(diǎn)(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下)
Table2.1  Density,content,and boiling point of different VFAs(at standard state)

名稱
藥品等級(jí)
密度(g/mL)
含量(%)
沸點(diǎn)(℃)
乙酸
分析純
1.05
99.5
118.1
丙酸
分析純
0.991~0.995
99.5
137~141
異丁酸
化學(xué)純
0.955~0.961
99.0
154.5
正丁酸
化學(xué)純
0.946~0.950
98.5
161~165
異戊酸
化學(xué)純
0.936~0.942
100
173~176
正戊酸
化學(xué)純
0.929~0.937
98.0
184~187

 
 
表2  污泥發(fā)酵產(chǎn)生的6種有機(jī)酸的特性
Table 2.2  Characteristics of 6 VAFs produced in excess activated sludge fermentation
產(chǎn)物
碳原子數(shù)量
分子量(MW)
(g/mol)
COD
(gCOD/mol)
COD/MW
(gCOD/mol)
乙酸
2
60.05
64
1.07
丙酸
3
74.08
112
1.51
異丁酸
4
88.11
160
1.82
正丁酸
4
88.11
160
1.82
異戊酸
5
102.13
208
2.04
正戊酸
5
102.13
208
2.04
 
 Ci·Vi/Cs·Cs=Ai·As                                                            (1)
    
因?yàn)樵囼?yàn)中Vi=Vs=1μL所以式(2.1)可以寫作:
Ci/Cs =Ai·As                                                                           (2)
式中:Ci—樣品中有機(jī)酸的濃度,mg/L
      Vi—樣品的進(jìn)樣體積,試驗(yàn)中取1.0μL

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