光阻法液體顆粒計數(shù)器校準(zhǔn)不確定度評定

光阻法液體顆粒計數(shù)器校準(zhǔn)不確定度，主要針對粒徑示值誤差與計數(shù)示值誤差兩個關(guān)鍵計量參數(shù)開展評定，遵循 JJF 1059.1 測量不確定度評定規(guī)范，識別各輸入量不確定度來源，進行 A 類、B 類評定，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，最終得到擴展不確定度，用于表征校準(zhǔn)結(jié)果的可信程度。

一、主要不確定度來源

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入（B 類）：聚苯乙烯乳膠球（PSL）標(biāo)準(zhǔn)顆粒證書給定的粒徑擴展不確定度、顆粒濃度標(biāo)稱不確定度；標(biāo)準(zhǔn)顆粒溶液稀釋配制過程，移液器具、容量瓶帶來稀釋誤差；顆粒超聲分散不足產(chǎn)生團聚，造成濃度與粒徑分布偏差。測量重復(fù)性（A 類）：對同一標(biāo)準(zhǔn)樣品多次重復(fù)進樣測量，儀器隨機波動，包含光源噪聲、流體擾動、顆粒重合效應(yīng)、信號電路噪聲帶來讀數(shù)離散。在規(guī)定流速下重復(fù) 610 次測量，由實驗標(biāo)準(zhǔn)差得到 A 類標(biāo)準(zhǔn)不確定度。進樣流量引入（B 類）：流量誤差直接影響計數(shù)濃度結(jié)果。注射泵推進誤差、蠕動泵脈動、泵管老化，體積計量器具誤差；流量漂移會使單位體積計數(shù)值系統(tǒng)性偏移。儀器自身硬件因素（B 類）：光源強度漂移、光學(xué)窗口輕微污染、光電探測器響應(yīng)漂移；粒徑閾值設(shè)置偏差；顆粒重合損失修正模型引入誤差。環(huán)境條件影響（B 類）：溫度變化造成液體粘度改變，影響流速；振動、電磁干擾帶來信號噪聲；溫度對標(biāo)準(zhǔn)顆粒粒徑微小熱膨脹影響?？瞻妆镜赘蓴_（B 類）：空白溶劑、管路殘留微粒帶來本底計數(shù)，對低濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品測量引入偏差。

二、評定過程

1. 粒徑示值不確定度輸入量：PSL 標(biāo)準(zhǔn)顆粒粒徑、儀器多次測量示值。A 類：多次測量得到粒徑實驗標(biāo)準(zhǔn)差\(u_A\)；B 類：標(biāo)準(zhǔn)顆粒證書不確定度、溫度、光學(xué)系統(tǒng)偏差，按均勻分布或正態(tài)分布換算標(biāo)準(zhǔn)不確定度\(u_{B1}、u_{B2}\)； 各分量互不相關(guān)，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

\(u_c(d)=\sqrt{u_A^2+u_{B1}^2+u_{B2}^2}\) 取包含因子\(k=2\)，得到粒徑擴展不確定度\(U_d=k\cdot u_c(d)\)。2. 計數(shù)濃度示值不確定度輸入量：標(biāo)準(zhǔn)顆粒標(biāo)稱濃度、稀釋、流量、重復(fù)測量、重合損失。

三、結(jié)果表達(dá)與注意事

校準(zhǔn)證書分別給出粒徑示值擴展不確定度和計數(shù)示值擴展不確定度，注明包含因子\(k=2\)。 注意：顆粒重合效應(yīng)隨樣品濃度升高顯著增大，高濃度下不確定度明顯變大，校準(zhǔn)應(yīng)選用推薦的標(biāo)準(zhǔn)顆粒濃度區(qū)間；樣品粘度與校準(zhǔn)介質(zhì)差異也會增大不確定度；期間核查不能代替完整不確定度評定。