對于激光粒度儀的使用在加入系統(tǒng)前樣品的準備是很重要的，測量中遇到的一多半問題是由樣品準備不充分引起的，如果樣品結(jié)塊、溶解、浮在表面或沒得到典型樣品，結(jié)果就會出現(xiàn)錯誤。有許多有效的方法來確保樣品充分準備。一旦找到了合適的分散技術(shù)，那么就要規(guī)范程序(用SOP)，以便對兩種樣品進行比較。

    測量提取樣品時，要確保使用的樣品是有代表性的。如果是從瓶子或容器中提取的樣品，必須保證樣品是充分混勻的，如果樣品是粉狀，大顆粒易浮于容器表面，小顆粒易沉于底部。

    大多數(shù)樣品都會有一些大顆粒，還會有一些小顆粒，但是大多數(shù)在兩個中間，從容器表面提取樣品，測量的大多是大顆粒，如果和從容器中間提取的樣品來對比測量，結(jié)果會明顯不同。

    如果樣品儲存在容器中，測量前樣品應(yīng)充分混合。不要搖晃容器，這樣會加速顆粒分離。相反，用兩只手握著容器，輕輕滾轉(zhuǎn)，不停更換方向20秒，當容器是半滿時，這種方法會更好。如果在一樣品中顆粒分布比較寬，那么典型抽樣會很困難。如果問題得不到解決，那么就借助一個“旋轉(zhuǎn)分樣器”。分樣器含有將樣品振入槽的振動器，振動樣品使大顆粒首先分離并先入槽，在槽尾是均衡樣本的一套鍋式混合器，當所有樣品經(jīng)過斜槽時，每個鍋中都收集有一種典型樣品。

    液體樣品存在容器中也可能被分離，大顆粒沉入底部。提取典型樣品應(yīng)將樣品充分混合。對于液體樣品，樣品分離器或取樣器仍是有效的。應(yīng)當注意磁性攪拌器混合液體樣品時，由于離心分離，大顆粒易移到容器外面，這易導(dǎo)致樣品偏差。

干樣品應(yīng)注意的問題

    測量樣品的*步就是決定在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品。這是由zui終使用什么樣品來決定的。如果以干燥形勢來使用或儲存樣品，用干燥分析方法較好。

    一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng)，比如可能溶解或和液體接觸時膨脹，所以只能在干燥狀態(tài)下測量。

    另一考慮問題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動，良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品，可以在進料器中充分分解，而高粘性物質(zhì)卻易粘結(jié)，使測量出現(xiàn)偏差。

   樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細的物質(zhì)在烘箱中干燥時，樣品會受到破壞，為了去潮，應(yīng)將烘箱調(diào)到zui高溫度，但不要高于樣品熔點。

    如果烘箱對樣品有明顯影響，可用干燥器。沒有在空氣中受潮的新樣品是很好用的，常有很好的效果。吸潮樣品需傳送一段距離，如果可行，應(yīng)將樣品盡快封裝入外帶有硅膠袋子的管子中。

濕樣品應(yīng)注意的問題

    以上考慮的問題是分析干燥樣品，在濕狀態(tài)下分析樣品時更應(yīng)小心，因為有更多選擇，這一章的后面部分是濕樣品準備時應(yīng)注意的問題。

分散劑的選擇和準備

   *個選擇是測量濕樣品時對懸浮介質(zhì)(分散劑)的選擇。初次分析樣品時預(yù)先檢查分散情況，將選擇好的分散劑(初期測量通常用水)加入裝有少許樣品的燒杯中并觀察結(jié)果。樣品可能溶解，這可以觀察到，如果不確定，可以對樣品進行分析并觀察遮光度，如果觀察到遮光度降低，說明樣品正在溶解。如果分散劑自身含有雜質(zhì)或顆粒，這是值得注意的，在使用前用內(nèi)嵌式導(dǎo)管過濾器(用于少量)或可多次使用的注射器過濾分散劑。這種方法過濾1微米通常是足夠的，0.22微米是普遍使用的理想的粒度。

   如果分散劑是加壓或低溫儲藏，在使用前要考慮排氣。減壓或加溫都會降低氣體的溶解性，因而會引起氣泡在管內(nèi)和樣品池內(nèi)的生成。測量樣品時氣泡作為顆粒計算會使結(jié)果產(chǎn)生偏差，尤其在總干線給水時，這更是個特殊的問題。zui簡單的解決方法是在使用前將分散劑在室溫或常壓下儲存幾小時脫氣。這一章后面有關(guān)于氣泡部分。需指出的是，在較暖環(huán)境中使用冷分散劑能使樣品池窗外部表面的凝結(jié)增大，因為系統(tǒng)與主水源垂直相聯(lián)，所以一個小儲水箱就可以解決這個問題，用之前將水過濾;另一種方法是加熱分散劑(對于水標準是60～80℃)，并在用前使它冷卻。

警示：

    對于可揮發(fā)性分散劑不能通過加熱分散劑來去除氣體，不要使分散劑達到沸點;在以水為基礎(chǔ)的系統(tǒng)中出現(xiàn)縮聚問題時，將熱水加入樣品池來解決，由凝結(jié)引起的遮光度升高將會消失。當分析懸浮在液體分散劑內(nèi)的顆粒時，zui重要的是確定使用何種液體，這種分散劑可以是任何透明的光學(xué)性質(zhì)均衡的液體(633nm波長)。這種液體不會與樣品發(fā)生反應(yīng)而改變樣品的粒度。很顯然，都希望使用zui安全、成本zui低、效率zui高的分散劑，在一種介質(zhì)中出現(xiàn)問題(例如溶解)的顆粒，在另一種介質(zhì)中可能特別適合。一旦遇到在分散劑中難以分散的情形，請考慮選擇另外一種分散劑，