用新式一體化蒸餾做揮發(fā)酚的測定方法

（蒸餾后4-氨基*分光光度法）

一、儀器：智能一體化蒸餾儀； 分光光度計； 比色皿（1cm）；梨形分液漏斗（500ml）;容量瓶（250ml）;量筒（250ml;50ml）;脫脂棉；吸耳球；

二、試劑：0.1%甲基橙指示劑； 10%硫酸銅溶液；8%磷酸溶液； 2%4-氨基*溶液；8%鐵qin化鉀溶液；20%銨-氯化銨緩沖液；三、步驟：

1、水樣預蒸餾：取水樣250ml置于蒸餾瓶中，加4滴甲基橙指示劑（為調色用），再加入3ml硫酸銅溶液，用磷酸溶液調節(jié)PH值為4（溶液呈橙紅色），zui后加入25ml蒸餾水，然后連接冷凝器加熱蒸餾（無須外接冷凝器，設備自帶密閉式冷凝水循環(huán)回流，節(jié)能降耗)，用250ml容量瓶做接收，接收到250ml標線為止（該裝置可自動偵測終點，無須人工值守)。

2、將餾出液移到梨形分液漏斗中，加入2ml銨-氯化銨緩沖液，再加入1.5ml4-氨基*溶液，zui后加1.5ml鐵qin化鉀溶液（注：若顏色較深，則需稀釋，稀釋倍數(shù)可依據(jù)顏色深淺而定。）充分混勻后，準確加入10ml三氯甲烷，蓋上蓋塞，用力搖120下（10；10；30；35；35），不斷放氣，靜置分層。用脫脂棉擦拭梨形分液漏斗管內壁，將管內壁塞入一小撮脫脂棉，zui后用比色皿接取經脫脂棉濾出的分層液，用分光光度計于460nm波長處進行比色，用三氯甲烷做參比，測量其吸光度。同時做空白試驗。

3、計算： Y=（0.0185X+0.0372）/250×稀釋倍數(shù)式中：Y=水樣吸光度－空白吸光度

四、試劑配制：

1、0.1%甲基橙指示劑：稱取0.1g甲基橙稀釋至

100ml蒸餾水中，*溶解后過濾。

2、10%硫酸銅溶液：稱取100g硫酸銅溶于水中，稀釋至1000ml,混勻。

3、8%磷酸溶液：量取100ml85%磷酸用水稀釋至1000ml，混勻。

4、2%4-氨基*溶液：稱取2g4-氨基*溶于100ml水中，混勻。

5、8%鐵qin化鉀溶液：稱取8g鐵qin化鉀溶于100ml水中，混勻。

6、20%銨-氯化銨緩沖液：稱取20g氯化銨，溶于100ml氨水中，混勻。