概述

FID可以說是目前使用中zui為常見的氣相色譜儀檢測(cè)器，而FID的使用zui重要的是注意安全，在安全的基礎(chǔ)上才能得到的性能和zui準(zhǔn)確的結(jié)果。本文主要介紹FID的一般使用注意事項(xiàng)。

一、FID檢測(cè)器使用時(shí)注意安全

 FID使用時(shí)首要的注意事項(xiàng)就是安全：

1、防止氫氣泄漏。

切勿讓氫氣漏入柱恒溫箱中，以防爆炸。具體操作如下：在未接色譜柱和柱試漏前，切勿通氫氣；在卸色譜柱前檢查氫氣是否關(guān)閉；如果是雙FID，但僅用一個(gè)FID工作時(shí)務(wù)必將另一不用的FID用悶頭螺絲堵死。

2、防止?fàn)C傷。

FID外殼溫度很高，切勿觸及其表面，以防燙傷。

二、在安全的基礎(chǔ)上要保持FID的性能

1、正常點(diǎn)火。

在點(diǎn)火時(shí)，F(xiàn)ID的溫度須在120℃以上。點(diǎn)火困難主要是三種氣體調(diào)節(jié)不妥所致，通常將氫流速適當(dāng)增大些，或按廠家推薦的氣體流速點(diǎn)火?；鹧媸欠顸c(diǎn)著可用冷的金屬光亮表面對(duì)著FID出口實(shí)驗(yàn)，如有水珠冷凝在表面則表示已點(diǎn)著。

2、防止二氧化硅沉積。

聚硅氧烷類固定相的色譜柱使用前一定要充分老化。使用時(shí)柱溫應(yīng)盡量低，以免固定液流失后在噴嘴和二電極上形成二氧化硅絕緣層，使靈敏度下降，噪聲和漂移增大。若長(zhǎng)期分析硅烷化處理后的樣品，也要注意噴嘴和電極上的二氧化硅沉積。若長(zhǎng)期做磷酸酯類樣品分析，則也有污染電極的可能。

3、防止水等冷凝。

為防止水和其他柱流出物在FID中冷凝，注意先關(guān)氫氣、空氣、汽化室溫度和柱溫等，zui后關(guān)FID加熱和整個(gè)氣相系統(tǒng)。

三、在FID性能穩(wěn)定的情況下，還要保證數(shù)據(jù)的可靠性

1、線性范圍。

FID的線性范圍可達(dá)10^7，但實(shí)際分析中要注意毛細(xì)管柱低上限異常：毛細(xì)管柱樣品容量小，限制了FID線性范圍的上限。特別是用小口徑、薄液膜毛細(xì)管柱分析時(shí)，柱樣品容量更小。比如標(biāo)準(zhǔn)的毛細(xì)管色譜柱25m*0.25mm*0.25μm的zui大柱容量?jī)H為2-5*10^-8g，以FID檢測(cè)限為10^-12g計(jì)，線性范圍僅達(dá)10^4。所以，使用毛細(xì)管色譜柱分析時(shí)，要注意該分析條件下實(shí)際可達(dá)的線性范圍，否則將會(huì)帶來很大的誤差。

2、流速測(cè)量。

現(xiàn)在FID的外殼均是密封的，僅一個(gè)出口。載氣、氫氣和空氣均是從這一個(gè)出口排出。如果要測(cè)空氣或氫氣的流速，這時(shí)色譜柱已接好，且已通載氣，注意在測(cè)得總流速后‘計(jì)算氫氣或空氣流速時(shí)要減去載氣流速。還要注意流速與溫度有關(guān)，應(yīng)在相同的溫度設(shè)置下，測(cè)量或比較流速。

（內(nèi)容來源衡天力儀器網(wǎng)）